反應(yīng)擠出制備尼龍6工藝研究

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1、42工程塑料應(yīng)用2008年，第36卷，第1O期反應(yīng)擠出制備尼龍6工藝研究楊小燕楊濤周云港。葉紅梅。關(guān)琦(1．南京化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院，南京210048；2．上海日之升新技術(shù)發(fā)展有限公司，上海2011093．南化集團(tuán)研究院，南京210048)摘要采用反應(yīng)擠出方法制備了高性能尼龍6材料?？疾炝瞬煌呋瘎?、加工工藝和原料配比對(duì)反應(yīng)擠出尼龍6性能的影響。結(jié)果表明，選用Cat．A作為催化劑，配合適當(dāng)?shù)募庸すに?，可顯著提高尼龍6的相對(duì)分子質(zhì)量和力學(xué)性能。關(guān)鍵詞反應(yīng)擠出尼龍6力學(xué)性能反應(yīng)擠出是以單螺桿或雙螺桿擠出機(jī)的機(jī)筒作反應(yīng)，聚合熱焓約為1

2、25kJ／kg。為化學(xué)反應(yīng)器進(jìn)行單體聚合或?qū)酆衔锔男缘囊环N2工藝流程新型工藝技術(shù)，它和反應(yīng)注射成型一起構(gòu)成了反應(yīng)尼龍6的反應(yīng)擠出工藝流程為：己內(nèi)酰胺熔化性聚合物加工的主要內(nèi)容，反應(yīng)擠出和反應(yīng)注射成后，加入一定量的堿進(jìn)行脫水，然后與催化劑一起進(jìn)型已成為聚合物合成與加工的研究熱點(diǎn)_1j。入雙螺桿擠出機(jī)進(jìn)行反應(yīng)擠出，經(jīng)拉條、水冷、風(fēng)冷、反應(yīng)擠出類型可分為本體聚合、接枝反應(yīng)、鏈接切粒、萃取、干燥得到成品。、共聚物形成反應(yīng)、偶聯(lián)／交聯(lián)反應(yīng)、可控降解反應(yīng)及本實(shí)驗(yàn)前處理系統(tǒng)主要設(shè)備包括反應(yīng)釜、緩沖功能化改性等6類，它可使粘度為10～10

3、000Pa·S罐、真空泵、主計(jì)量泵、輔計(jì)量泵、導(dǎo)熱油循環(huán)泵、混的物料在擠出機(jī)中完成聚合反應(yīng)，其特性為易于喂合槽、高位槽等，見(jiàn)圖1。，、料，且使物料具有極好的分散、分布性能；溫度、停留計(jì)量槽計(jì)量泵反應(yīng)釜緩沖罐真空泵時(shí)間分布可控；反應(yīng)可在壓力下進(jìn)行；可連續(xù)加工；易于脫除未反應(yīng)單體和低分子副產(chǎn)物_2j。筆者主要就催化劑的選擇、脫水時(shí)間和溫度、配方的優(yōu)化及反應(yīng)擠出工藝進(jìn)行了深入研究，制備了具有較好力學(xué)性能的尼龍6材料?；旌狭耠p螺稈{畀出機(jī)1基本原理圖1尼龍6的反應(yīng)擠出系統(tǒng)示意圖尼龍6反應(yīng)擠出技術(shù)原理為：在催化劑(促使結(jié)合本工藝流程特

4、點(diǎn)，對(duì)前處理系統(tǒng)進(jìn)行了自產(chǎn)生己內(nèi)酰胺陰離子)及助催化劑(促進(jìn)生成聚合動(dòng)控制設(shè)計(jì)。具體控制過(guò)程及原理如下：反應(yīng)釜的反應(yīng)增長(zhǎng)中心)存在下，使己內(nèi)酰胺的陰離子聚合熱量由反應(yīng)釜夾套導(dǎo)熱油供給，采用加熱功率為8反應(yīng)可在幾分鐘內(nèi)以90％～95％的轉(zhuǎn)化率生成相kW的電加熱棒加熱，并由兩個(gè)控制熱電偶進(jìn)行控對(duì)分子質(zhì)量較高的尼龍6，這與反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)達(dá)10h溫，控溫范圍為150～180~C，誤差2CC左右，反應(yīng)釜的水解聚合過(guò)程形成鮮明對(duì)比J。中的溫度維持在140~C。另外還對(duì)真空管路和物料首先使己內(nèi)酰胺與堿反應(yīng)生成己內(nèi)酰胺陰離管路進(jìn)行溫度控制，采用

5、電加熱帶加熱，維持在子，己內(nèi)酰胺又與異氰酸酯生成己內(nèi)酰胺異氰酸酯，150℃。另設(shè)有6個(gè)測(cè)溫點(diǎn)，主要分布在反應(yīng)釜內(nèi)、隨后己內(nèi)酰胺陰離子進(jìn)攻己內(nèi)酰胺異氰酸酯，并發(fā)反應(yīng)釜夾套內(nèi)、真空管內(nèi)、物料管等部位，對(duì)全流程、生開(kāi)環(huán)反應(yīng)，生成另一個(gè)活性陰離子，己內(nèi)酰胺與活全過(guò)程進(jìn)行監(jiān)測(cè)。此控制系統(tǒng)既可進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)控制，性陰離子反應(yīng)生成活性己內(nèi)酰胺異氰酸酯，以實(shí)現(xiàn)又可進(jìn)行遠(yuǎn)程控制，操作較為方便。鏈增長(zhǎng)，接著又被己內(nèi)酰胺陰離子進(jìn)攻而開(kāi)環(huán)，這樣3實(shí)驗(yàn)部分不斷循環(huán)，最終得到所需相對(duì)分子質(zhì)量的聚合物。3．1原材料在己內(nèi)酰胺與堿反應(yīng)生成己內(nèi)酰胺陰離子的同己內(nèi)酰

6、胺：南京東方公司；時(shí)有水生成，必須脫除這部分水，否則聚合反應(yīng)難以進(jìn)行。由己內(nèi)酰胺轉(zhuǎn)化為尼龍6的反應(yīng)是一個(gè)放熱收稿日期：2008一O7一l2楊小燕，等：反應(yīng)擠出制備尼龍6工藝研究43堿(NaOH)：南京化學(xué)試劑廠；實(shí)驗(yàn)表明，用乙?；簝?nèi)酰胺作催化劑時(shí)，催化劑：自制。所需的聚合時(shí)間長(zhǎng)(15min)，加入量大(為Cat．A的32杈器、設(shè)備5倍)，難以成型，無(wú)法進(jìn)行切粒，因而得不到可靠的微機(jī)控制萬(wàn)能電子拉力機(jī)：CMT4504型，深圳力學(xué)性能數(shù)據(jù)。經(jīng)分析，主要原因是用Ⅳ一乙?；盒氯加?jì)量技術(shù)有限公司；內(nèi)酰胺作催化劑時(shí)，物料在擠出機(jī)中

7、停留時(shí)間不夠，簡(jiǎn)支梁沖擊試驗(yàn)機(jī)：XJJ一50型，承德市金建檢聚合物的相對(duì)分子質(zhì)量較小，從而造成成型困難。測(cè)儀器有限公司；(2)HDI對(duì)聚合的影響注塑機(jī)：LY100型，利源機(jī)械有限公司；用HDI作催化劑時(shí)的主要工藝參數(shù)設(shè)置為：脫烏氏粘度計(jì)：1836型，泰興市新泰實(shí)驗(yàn)儀器廠；水溫度140~(2，脫水時(shí)間3h，真空度控制在一0．1同向雙螺桿擠出成套設(shè)備：SHJ(N)一SC一25MPa，己內(nèi)酰胺：堿：HDI=1000：5：4(物質(zhì)的量之型，南京信立塑料機(jī)械廠；比)，主機(jī)轉(zhuǎn)速350r／min，主泵流量5L／h，輔泵流量50L帶攪拌不銹

8、鋼真空反應(yīng)釜：自制；3mL／h，主機(jī)電流10A，切粒機(jī)轉(zhuǎn)速150r／min，熔體柱塞式計(jì)量泵：GB型，上海中成泵業(yè)制造有限壓力0．2MPa，料溫241oC，各加工段溫度控制范圍公司；為225～250℃。平流泵：Model500型，杭州揚(yáng)誠(chéng)科技有限公司。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)雙螺桿擠出機(jī)反應(yīng)段溫度較高