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《橡膠中痕量鉻(Ⅵ)測(cè)定方法的研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、橡膠中痕量鉻(Ⅵ)測(cè)定方法的研究鄧江華周淑華王進(jìn)昌慧娟(湖南株洲時(shí)代新材料股份有限公司檢測(cè)中心，湖南株洲412007)摘要：六價(jià)鉻(Ⅵ)的不穩(wěn)定性使它成為限定有毒物質(zhì)檢測(cè)的難點(diǎn)之一。本文采用分光光度法對(duì)橡膠中痕量鉻(Ⅵ)進(jìn)行檢測(cè),著重研究鉻(Ⅵ)萃取與顯色中的過程參數(shù)與干擾因素的影響，并制定了一套試樣制備、萃取、顯色等方法。研究表明，采用堿萃取法可對(duì)鉻(Ⅵ)進(jìn)行有效提取，同時(shí)消除鉻(Ⅲ)的干擾，通過排除共存離子的影響，優(yōu)化萃取、顯色、標(biāo)定過程中PH值、溫度和時(shí)間等參數(shù)，可使試樣和加標(biāo)溶液的回復(fù)率保持在90%～110%之間，RSD＜1%，校準(zhǔn)在低濃度范圍內(nèi)（0～200
2、mg/L）呈良好線性關(guān)系。提出的方法和檢測(cè)程序具有較高的精確度和靈敏度，而且操作簡單、快速。關(guān)鍵詞：橡膠六價(jià)鉻(Ⅵ)分光光度法萃?。ㄎ恼戮幪?hào)等）1前言鉻是一種變價(jià)金屬離子，其化合物通常有二價(jià)、三價(jià)和六價(jià)；二價(jià)鉻的化合物非常不穩(wěn)定，它們能迅速在空氣中氧化為三價(jià)鉻的化合物；因此常見的為三價(jià)鉻和六價(jià)鉻，六價(jià)鉻通常與三價(jià)鉻共存,而兩者的生理毒性完全不同,三價(jià)鉻是人體所需的一種微量元素，是維持膽固醇正常代謝所必需的；而六價(jià)鉻具有致癌性，與其它疾病有協(xié)同作用[2]。ROSH（限定有害物質(zhì)）指令明確規(guī)定鉻(Ⅵ)為受限對(duì)象。由于橡膠制品的添加劑中可能含有鉻(Ⅵ)，因此建立一個(gè)普遍適
3、用于橡膠中鉻(Ⅵ)的分析方法將是非常必要的。鉻(Ⅵ)極其敏感,在少量還原離子存在下就轉(zhuǎn)變成鉻(Ⅲ)。因此使鉻的損失和轉(zhuǎn)化達(dá)到最小以及對(duì)痕量鉻(Ⅵ)的準(zhǔn)確檢測(cè)是保證分析質(zhì)量的關(guān)鍵。目前，關(guān)于鉻(Ⅲ)和鉻(Ⅵ)測(cè)定報(bào)道很多，大多數(shù)是先分離后分別測(cè)定，這種方法比較麻煩，且在處理過程中易導(dǎo)致價(jià)態(tài)的轉(zhuǎn)變；隨著光譜、色譜技術(shù)的發(fā)展相關(guān)方法不斷涌現(xiàn)，如原子吸收光譜法，電感耦合等離子發(fā)射光譜質(zhì)譜聯(lián)用法等[4]，雖然這些方法能夠很方便地檢測(cè)出總鉻的含量，但不能很好的區(qū)分鉻(Ⅲ)與鉻(Ⅵ)。當(dāng)前對(duì)于鉻(Ⅵ)的檢測(cè)，分光光度法仍是最為經(jīng)濟(jì)、有效的方法，本文采樣此法分析橡膠中痕量鉻(Ⅵ)，
4、重點(diǎn)解決鉻(Ⅵ)的提取及標(biāo)定過程中不穩(wěn)定因素控制等問題。2實(shí)驗(yàn)部分2.1儀器TU-1901雙光束紫外可見分光光度儀北京普析通用儀器有限責(zé)任公司PHS-2C型精密酸度上海雷磁儀器廠數(shù)顯恒溫磁力攪拌器容量瓶及其它玻璃器皿。2.2試劑除特殊要求外,在分析中所使用的試劑皆為分析純,過程用水皆為二級(jí)蒸餾水。重鉻酸鉀貯備液：將0.1414g在105℃干燥至恒重的重鉻酸鉀K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶解于蒸餾水中，然后稀釋至1L（50μg/mL的六價(jià)鉻）。重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液：將上述配置的10mL重鉻酸鉀貯備液稀釋至100mL（5μg/mL的六價(jià)鉻）。二苯卡巴肼（DPC）顯色劑：0.25g溶
5、于50mL丙酮，移入100ml容量瓶中，加入1%EDTA2.5ml，定容，混勻后貯于棕色瓶中,冷藏保存。磷酸氫二鉀溶液：5%（質(zhì)量比）。磷酸鹽緩沖溶液（PH=7.0）：將87.09g磷酸氫二鉀和68.04g磷酸二氫鉀溶解于700mL蒸餾水中，然后移至1升容量瓶中稀釋至刻度線。磷酸溶液：1+1（體積比）。氯化鎂溶液:0.5mol/L。氫氧化鈉溶液：0.1mol/L。酚酞指示劑：1%乙醇溶液。所有玻璃器皿使用前均用5%(V/V)硝酸浸泡24小時(shí),再用自來水反復(fù)沖洗,最后用蒸餾水洗凈烘干。2.3實(shí)驗(yàn)步驟2.3.1試樣前處理制樣前，首先應(yīng)除去樣品表面污染物、油漬等，可用軟布
6、、清潔劑或適合的溶劑除去。樣品不能在高于35℃條件下強(qiáng)制干燥。若樣品表面含有聚合物涂層，可用細(xì)砂紙如800#碳化硅砂紙輕輕摩擦除去，還可以選用其他更有效的方法去除表面涂層。拆分工具使用前用乙醇（95%）進(jìn)行徹底清潔以防污染。2.3.2定性分析于燒杯中盛入25mL蒸餾水、1.0mL氯化鎂溶液和1.0mL磷酸鹽緩沖溶液，置于加熱儀上加熱至沸騰，然后向其中加入剪碎成1mm3的小塊試樣2.0g，并在微沸處保持30分鐘，取出冷卻至室溫，再向其中加入2mLDPC顯色劑。當(dāng)溶液呈紅紫色反應(yīng)則表明試樣中有鉻(Ⅵ)存在，而需要進(jìn)一步的分析。2.3.3定量分析取2.5g（精確到0.1m
7、g）剪碎成1mm3的小塊試樣，經(jīng)過適合的有機(jī)溶劑抽提干凈以后，放入干凈的錐形瓶中，加入磁力攪拌子、50mL磷酸氫二鉀溶液和4mL氯化鎂溶液，置于磁力攪拌器上，控制不同溫度和攪拌速度下加熱3小時(shí)。待消解完全以后，冷卻至室溫過濾，取清液于100mL容量瓶定容。從中抽出5mL作為試樣空白液，剩下95mL溶液中加入一滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液至淺紅色,加入2mL磷酸溶液，搖勻，加入4mLDPC顯色劑溶液，用水定容至刻度，搖勻，放置10分鐘，待顯色完全后放入紫外可見光分光光度計(jì)，于λ=540nm處檢測(cè)鉻(Ⅵ)的吸光值。3結(jié)果與討論3.1精確度在橡膠制品中，鉻(Ⅵ
