zns納米材料的可控合成及光電性能研究

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1、ZnS納米材料的可控合成及光電性能的研究ZnS納米材料的可控合成及光電性能研究一、實驗?zāi)康模?）了解ZnS納米晶的結(jié)構(gòu)特點、性能及用途；（2）了解并掌握緩釋合成ZnS納米晶的原理和方法；（3）掌握納米ZnS光電性能研究的方法（4）練習(xí)稱量，溶解，離心，干燥，定容等基本操作（5）熟悉酸度計，粒度測定儀，分光光度計的使用方法（6）了解利用光催化處理印染廢水的原理和方法。二、實驗原理傳統(tǒng)的直接沉淀法制備ZnS粒子的反應(yīng)過程可用以下方程式進(jìn)行描述：Zn2++S2-→ZnS對于由Zn2+和S2-直接生成ZnS的快速沉淀過程，ZnS的生成可瞬間完成，其

2、成核速率與生長速率很快，這種方法合成的ZnS會因為初始階段混合的不均勻性而使產(chǎn)物粒子尺寸分布較寬。為了避免上述現(xiàn)象，本實驗通過液相法，首先將鋅離子與絡(luò)合劑EDTA生成絡(luò)合物前軀體，可實現(xiàn)反應(yīng)物反應(yīng)前分子尺度的均勻混合。以硫代乙酰胺（TAA）為硫源，利用均勻沉淀法來制備ZnS納米粒子。具體設(shè)計的反應(yīng)式如下：CH3CSNH2→CH3CN+2H++S2-S2-+M2+(M=Zn,Cd,Cu)→MS從上述反應(yīng)過程可以看出，均勻沉淀法原理是在一定條件下制得含有所需反應(yīng)物的穩(wěn)定前體溶液，通過迅速改變?nèi)芤旱乃岫群蜏囟葋泶偈诡w粒大量生成，由于在這個過程中反

3、應(yīng)物可以實現(xiàn)分子尺寸的均勻混合；同時TAA釋放硫源是緩慢進(jìn)行的，使得反應(yīng)過程變得可控，從而避免了由于沉淀劑的加入造成沉淀劑瞬時局部過濃現(xiàn)象，克服了傳統(tǒng)也想直接沉淀法制備納米材料的不足。如果能找到一個合適的絡(luò)合物，它能夠與溶液中的Zn2+絡(luò)合形成相對穩(wěn)定的絡(luò)合物前驅(qū)體，由于該絡(luò)合物前驅(qū)體具有適當(dāng)?shù)姆€(wěn)定性，就可以實現(xiàn)反應(yīng)物反應(yīng)前販子尺度的均勻混合。同時，通過改變外界條件，來實現(xiàn)Zn2+的緩慢釋放，以達(dá)到TAA做硫源的相同效果。乙二胺四乙酸（EDTA）分子中具有六個可以與金屬離子形成配位鍵的原子，它的兩個氨基氮和四個羧基氧原子都有孤對電子，能與金

4、屬離子形成配位鍵，因此EDTA能與許多金屬離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合物。當(dāng)EDTA溶解于酸度很高的溶液中時，它的兩個羧基可再接受H+而形成H6Y2+,這樣EDTA相當(dāng)于六元酸。由于多數(shù)金屬離子的配位數(shù)不超過6，所以EDTA與金屬離子形成1:1的絡(luò)合物，只有極少數(shù)金屬離子如鋯、鉬例外。因此，EDTA與Zn2+就不存在分布絡(luò)合現(xiàn)象。通過合理控制外接條件，EDTA能夠通過與Zn2+之間的絡(luò)合作用，實現(xiàn)Zn2+的可控釋放。大量的研究表明，盡力尺寸減小到一定程度后，光能隙藍(lán)移，對應(yīng)于更高的氧化-還原電位，因而有更強的氧化-還原能力；另外晶粒尺寸減小后光生載流

5、子遷移到晶粒表面的時間大大縮短，有效地減少了光生電子的和光生空穴的體相復(fù)合。一次制備納米ZnS納米顆粒有望能夠極大地提高光催化活性。近年來，熒光性半導(dǎo)體納米晶和納米團(tuán)簇制備引起了人們的注意，因為這類熒光活性的納米結(jié)構(gòu)材料可望在生物傳感和臨床檢驗等領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用價值，作為一個合適的生物標(biāo)貼，應(yīng)該具有較高的熒光效率、生物相容性以及能夠與生物分子發(fā)生作用的表面基團(tuán)。從光催化角度，水溶性的表面也是可取的，因為親水性的表面有利于半導(dǎo)體光催化劑與水溶性染料發(fā)生充分的接觸，從而提高其光催化效率。印染廢水排放量大，成分復(fù)雜，對人體和環(huán)境的危害較大，印染

6、廢水的處理已成為世界各國治理水環(huán)境方面亟待解決的一大難題。目前常用的吸附法、生化法和混凝沉降法等均難以使染廢水的處理達(dá)到令人滿意的結(jié)果。光催化處理印染廢水是一種極有前途的處理方法。三、實驗材料商品名稱數(shù)量規(guī)格EDTA250g/瓶×1分析純硫化鈉250g/瓶×1分析純醋酸鋅250g/瓶×1分析純丙三醇500mL/瓶×1分析純乙醇（無水乙醇）500mL/瓶×1分析純氨水（氫氧化銨）500mL/瓶×1分析純亞甲基藍(lán)50g/瓶×1分析純?nèi)ルx子水實驗儀器數(shù)量數(shù)顯恒溫水浴鍋一臺WQL(LKY-2)粒度儀一臺酸度計一臺分析天平一臺分光光度計一臺實驗儀器數(shù)

7、量規(guī)格小量筒110mL大量桶1100mL燒杯2100mL3150mL1400mL試劑瓶4250H透明1250H棕色離心管610mL洗耳球1膠頭滴管3玻璃棒3表面皿1藥匙1四實驗步驟1、ZnS納米晶的制備(1)試劑的配制配制0.2mol/L的Zn(Ac)2溶液500mL:稱取5.3gZn(Ac)2·2H2O溶解在100mL去離子水中；配制0.2mol/L的Na2S溶液500mL：稱取5.0gNa2S·9H2O溶解在100mL去離子水中；EDTA溶液的配制：稱取EDTA-Na·H2O約7.5g溶解在100mL去離子水中。(2)溫度因素:A：在2

8、7.0℃的水浴中，取10mL上述配制的Zn(Ac)2溶液于燒杯中，加入10mL的EDTA，用氨水調(diào)節(jié)PH至4.0，再取10mL的Na2S溶液倒入上述溶液中，并且不斷攪拌，攪拌15