實(shí)驗(yàn)三十八 形狀記憶合金的動(dòng)作溫度測(cè)量

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1、形狀記憶合金的動(dòng)作（相變）溫度測(cè)量（DTA法）〈一〉實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹炊祵?shí)驗(yàn)儀器〈三〉實(shí)驗(yàn)原理〈四〉操作步驟〈五〉數(shù)據(jù)測(cè)量〈六〉思考題〈一〉實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）掌握差熱分析(DifferentialThermalAnalysis,DTA)儀器的操作方法；（2）了解差熱分析儀的測(cè)量原理；（3）根據(jù)DTA曲線測(cè)定形狀記憶合金的動(dòng)作(相變)溫度?！炊祵?shí)驗(yàn)儀器（1）DTA（見(jiàn)圖1）1臺(tái)；（2）R-123TP型記錄儀1臺(tái)；（3）DT-40主機(jī)1臺(tái)；（4）C—R6A數(shù)據(jù)處理機(jī)1臺(tái)；（5）SSC-30封口機(jī)1臺(tái)；（6）BP211D型電子天平1臺(tái)；（7）樣品池2個(gè)

2、；（8）試樣1個(gè)；（9）參比物(α-Al2O3)10～40mg；（10）鑷子2把；（11）穩(wěn)壓電源1臺(tái)；（12）110V變壓器1臺(tái)。圖1差熱分析儀（DTA）〈三〉實(shí)驗(yàn)原理差熱分析是一種簡(jiǎn)單而又重要的檢測(cè)方法，已廣泛應(yīng)用于工廠的質(zhì)量管理、工程管理和材料驗(yàn)收等方面。其使用范圍主要涉及金屬、高分子、玻璃、陶瓷、火藥、半導(dǎo)體、醫(yī)藥、食品、礦物、木材、土壤和生物等領(lǐng)域。差熱分析(DTA)是在程序控溫下測(cè)量物質(zhì)和參比物之間的溫差與溫度的關(guān)系的一種技術(shù)。所謂程序控溫，是指在溫度控制程序下，溫度隨時(shí)間呈線性增加，或保持恒溫；所謂“差”是指在研究過(guò)程中引入了

3、參比物，將試樣和參比物進(jìn)行比較而呈現(xiàn)出來(lái)的差異。參比物的引入，僅僅是為了便于揭示試樣的特性。因此，要求參比物在整個(gè)加熱或冷卻過(guò)程中不發(fā)生任何相態(tài)變化，即是“熱穩(wěn)定”的。DTA儀器的原理如圖2所示，其DTA曲線如圖3所示。往爐內(nèi)放樣品時(shí)，將盛有試樣和參比物的樣品池分別放在檢測(cè)器的兩個(gè)平臺(tái)上，參比物在左，試樣在右，如圖2所示。當(dāng)電爐按照設(shè)定程序改變溫度時(shí)，試樣的溫度Ts將由測(cè)溫?zé)犭娕紲y(cè)得，并輸入記錄儀或計(jì)算機(jī)，作為時(shí)間的一個(gè)函數(shù)被記錄下來(lái)。與此同時(shí)，試樣和參比物之間的溫差由檢測(cè)器(差值熱電偶)檢測(cè)后輸入DTA線路單元，經(jīng)放大后，再送到記錄儀或計(jì)

4、算機(jī)，由記錄儀或計(jì)算機(jī)繪出DTA曲線，如圖3所示。試樣在加熱時(shí)，若發(fā)生相變、熔化、脫水等轉(zhuǎn)變，一般為吸熱，這時(shí)試樣的溫度上升將滯后于參比物；若過(guò)程可逆，在冷卻時(shí)，將放出熱量，這時(shí)試樣的溫度高于參比物，在DTA曲線上便出現(xiàn)明顯的峰，如圖3所示?！慈祵?shí)驗(yàn)原理圖2DTA原理(a)-加熱過(guò)程(b)-冷卻過(guò)程圖3DTA曲線〈四〉操作步驟（1）試樣制備。將試樣的兩個(gè)端面磨平，以保證試樣與樣品池充分接觸。（2）接通電源，啟動(dòng)DT-40主機(jī)。（3）用電子天平按一定比例稱取試樣和參比物。（4）用SSC-30封口機(jī)，將樣品池分別封口。（5）取下DTA爐罩，輕

5、輕放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上。再將石英玻璃罩取下，輕輕放入爐罩孔內(nèi)，以免滾落地下摔碎。（6）用鑷子夾著裝有試樣的樣品池，將其輕輕放入爐內(nèi)右側(cè)樣品臺(tái)正中，再將裝有參比物的樣品池放入爐內(nèi)左側(cè)的樣品臺(tái)正中。（7）將石英玻璃罩和爐罩分別重新罩上，并檢查是否復(fù)位。（8）接通冷卻水?！此摹挡僮鞑襟E（9）接通b通道，設(shè)定加熱速率、保持溫度、保溫時(shí)間、放大量程和溫度量程等參數(shù)。（10）接通記錄儀，裝上DTA曲線記錄筆(綠色)和溫度記錄筆(紅色)；并調(diào)整記錄零點(diǎn)和走紙速度。（11）接通數(shù)據(jù)處理機(jī)(處理機(jī)與記錄儀可同時(shí)記錄)，輸入原始數(shù)據(jù)，如：樣品名稱、樣品質(zhì)量、實(shí)驗(yàn)編號(hào)和

6、采樣時(shí)間等。（12）在DT-40主機(jī)上按下“Start”、“b”和“Enter”鍵，加熱開(kāi)始。（13）將記錄儀驅(qū)動(dòng)開(kāi)關(guān)打倒驅(qū)動(dòng)位置，記錄儀開(kāi)始記錄。（14）在數(shù)據(jù)處理機(jī)上按下“OK”、“Enter”鍵，處理機(jī)亦開(kāi)始記錄。（15）到溫后，儀器自動(dòng)停止工作?！次濉禂?shù)據(jù)測(cè)量（1）用數(shù)據(jù)處理機(jī)測(cè)量形狀記憶合金的相變開(kāi)始溫度、外推始點(diǎn)溫度、峰值溫度、相變終了溫度和相變時(shí)間。（2）用記錄儀記錄的DTA曲線測(cè)量上述數(shù)據(jù)?！戳邓伎碱}（1）簡(jiǎn)述形狀記憶合金動(dòng)作(相變)溫度的測(cè)量過(guò)程。（2）溫度量程不同，記錄儀記錄圖上的每小格所代表的溫度是否相同。（3）放大

7、量程對(duì)圖形大小有何影響。（4）圖形的大小與那些因素有關(guān)。（5）在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，相變溫度受那些因素的影響。（6）在計(jì)算機(jī)上打印出的圖中，縱坐標(biāo)和橫坐標(biāo)的物理量和單位各是什么。（7）基線受那些因素的影響。（8）為使基線盡可能平直，在不知被測(cè)樣品的比熱時(shí)，按照經(jīng)驗(yàn)應(yīng)如何確定樣品和參比物的比例?！戳邓伎碱}（9）一般情況下，樣品量應(yīng)取多少毫克。（10）一般情況下，加熱速率應(yīng)設(shè)定為多少。（11）一般情況下，放大量程應(yīng)設(shè)定為多少。（12）如圖形超出了記錄范圍，應(yīng)采取那些措施。（13）如圖形太小，應(yīng)采取那些措施。（14）在DTA曲線上，可以獲取那些熱分析數(shù)

8、據(jù)。（15）測(cè)量所得的形狀記憶合金的動(dòng)作(相變)溫度具有那些用途。（16）測(cè)量所得的形狀記憶合金的動(dòng)作(相變)溫度與成分含量有無(wú)依賴關(guān)系。