實驗八2銨鹽中氮含量的測定

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1、實驗六銨鹽中氮含量的測定(甲醛法)實驗?zāi)康?﹑了解酸堿滴定法的應(yīng)用，掌握甲醛法測定銨鹽中氮含量的方法；2﹑熟悉容量瓶﹑移液管的使用；3﹑了解大樣的取用原則。實驗原理NH4+的酸性較弱(Ka=5.6×10-10)，不能用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2OKa=7.1×10-5(CH2)6N4H++3H++4NaOH=(CH2)6N4+4Na++4H2OpHsp≈8.7，選酚酞為指示劑，滴定至微紅色，30s內(nèi)不褪色即為終點。儀器與試劑1儀器：堿式滴定管、錐形瓶3只、分析天平、250mL燒杯、容量瓶、移液管、塑料洗瓶、玻璃棒2試劑：氫氧化鈉溶液0.1m

2、ol·L-1、酚酞指示劑0.2%、甲醛(1+1，18%)、甲基紅0.2%、硫酸銨試樣實驗步驟1、配制試液準(zhǔn)確稱取試樣[(NH4)2SO4，直接法]1.5-1.6g于250mL燒杯中，加入約30mL水溶解，把溶液定量的完全轉(zhuǎn)移至250mL的容量瓶中，以水定容，搖勻備用。2、測定移取樣液25.00mL于250mL錐形瓶中，加入10mL18%中性甲醛進(jìn)行轉(zhuǎn)化，然后加入1~2滴酚酞指示劑，搖勻后放置1分鐘，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，并30s內(nèi)不褪色即為終點（平行測定三次）。原始數(shù)據(jù)記錄m樣=________gCNaOH=0.0953mol·L-1123VNaOH(mL)數(shù)據(jù)處理記錄項目測定次數(shù)1

3、23m樣/gCNaOH/mol·L-1VNaOH/mLWN（%）?N（%）相對平均偏差/%計算公式注意事項1.甲醛中含有微量酸，應(yīng)事先中和。滴定時加入甲醛后要放置一分鐘，使反應(yīng)完全。2.直接法準(zhǔn)確稱取試樣（硫酸銨試樣）1.5-1.6g于250mL燒杯中，溶解后溶液定量的完全轉(zhuǎn)移至250mL的容量瓶中。1、硫酸銨試樣溶解于水后，溶液為堿性還是酸性?能否用氫氧化鈉溶液直接進(jìn)行測定其中的含氮量?答：溶液為酸性，但是由于銨鹽的酸性太弱Ka=5.6×10-10，不能用氫氧化鈉標(biāo)液直接進(jìn)行測定。思考題2、本測定為什么要取大樣進(jìn)行分析？答：由于試樣不夠均勻，多取些試樣，其測定結(jié)果的代表性就可大一些。下次實驗

4、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定請預(yù)習(xí):P168-170