實(shí)驗(yàn)室用水pH值檢測(cè)

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1、項(xiàng)目一：一般無機(jī)鹽等鑒別任務(wù)一：實(shí)驗(yàn)室用水檢驗(yàn)1.實(shí)驗(yàn)室用水pH值檢測(cè)無機(jī)物定性分析共分三個(gè)級(jí)別：1一級(jí)水?????一級(jí)水用于有嚴(yán)格要求的分析試驗(yàn)，包括對(duì)顆粒有要求的試驗(yàn)。如高壓液相色譜分析用水。2二級(jí)水?????二級(jí)水用于無機(jī)痕量分析等試驗(yàn)，如原子吸收光譜分析用水。3三級(jí)水?????三級(jí)水用于一般化學(xué)分析試驗(yàn)。分析實(shí)驗(yàn)室用水級(jí)別分析實(shí)驗(yàn)室用水技術(shù)要求酸度的表示方法樣品的酸度如何表示？如何檢測(cè)？食品中的酸度通常用總酸度（滴定酸度）、有效酸度、揮發(fā)酸度來表示。總酸度：是指食品中所有酸性物質(zhì)的總量，包括已離解的酸濃度和未離解的酸濃度，采用標(biāo)準(zhǔn)堿液來滴定，并以樣品中主

2、要代表酸的百分含量表示。有效酸度：指樣品中呈離子狀態(tài)的氫離子的濃度用pH計(jì)進(jìn)行測(cè)定，用pH值表示。揮發(fā)性酸度：?指食品中易揮發(fā)部分的有機(jī)酸。如乙酸、甲酸等，其大小可以通過蒸餾法分離，再借標(biāo)準(zhǔn)堿液來滴定。設(shè)計(jì)實(shí)訓(xùn)方案并展示項(xiàng)目分析項(xiàng)目任務(wù)操作步驟用pH計(jì)測(cè)定樣品的pH值樣品預(yù)處理pH值的測(cè)定實(shí)驗(yàn)室用水pH值的測(cè)定pH酸度計(jì)的校正標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制一）標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制(1)pH=4.00溶液（鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液）精密稱取在115±5℃干燥2～3小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g，加水使溶解并稀釋至1000ml。(2)pH=6.86溶液(磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩

3、沖液)精密稱取在115±5℃干燥2～3小時(shí)的無水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g，加水使溶解并稀釋至1000ml。(3)pH=9.18溶液（硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液）精密稱取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意：避免風(fēng)化)，加水使溶解并稀釋至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免與空氣中二氧化碳接觸。需要同時(shí)配制三種標(biāo)準(zhǔn)溶液?jiǎn)?？如何選擇？任務(wù)一：樣品預(yù)處理和標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制蒸餾水：不需要預(yù)處理。標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制：如何選擇？注意：溶液配制過程的規(guī)范操作！二）pH計(jì)的校正（1）預(yù)熱儀器（2）安裝電極1）把電極下端的套拔下，保存好。檢查飽和KCl溶液是否

4、浸沒內(nèi)玻璃管的下端，若沒有，應(yīng)補(bǔ)加飽和KCl溶液。2）將電極固定在電極夾上，并將電極插入電極插口內(nèi)。（3）校正儀器0)測(cè)定待測(cè)溶液和標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度；粗測(cè)樣品的pH值。1）把選擇開關(guān)選鈕調(diào)到pH檔，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器至溶液溫度。2）將pH為6.86的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液倒入干凈的小燒杯。3）調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器，使讀數(shù)為標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值。然后按“確認(rèn)”鍵，進(jìn)入pH測(cè)量狀態(tài)，pH指示燈停止閃爍。清洗電極。4）然后用pH為4.01或9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器。清洗電極。儀器校正好后，不可以再旋動(dòng)定位器和斜率調(diào)節(jié)器，否則必須重新校正！電極使用維護(hù)及注意事項(xiàng)1．電極在測(cè)

5、量前必須用已知pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行定位校準(zhǔn)，為取得更正確的結(jié)果，已知pH值要可靠，而且其pH值愈接近被測(cè)值愈好。2．取下帽后要注意，在塑料保護(hù)柵內(nèi)的敏感玻璃泡不與硬物接觸，任何破損和擦毛都會(huì)使電極失效。3．測(cè)量完畢，不用時(shí)應(yīng)將電極保護(hù)帽套上，帽內(nèi)應(yīng)放少量補(bǔ)充液，以保持電極球泡的濕潤(rùn)。4．復(fù)合電極的外參比補(bǔ)充液為3M氯化鉀溶液（附件有：內(nèi)裝3M氯化鉀小瓶一只，用戶只需加入60ml蒸餾水搖勻，此溶液即為外參比補(bǔ)充液），補(bǔ)充液可以從上端小孔加入。5．電極的引出端，必須保持清潔和干燥，絕對(duì)防止輸出兩端短路，否則將導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果失準(zhǔn)或失效。電極使用維護(hù)及注意事項(xiàng)三）實(shí)驗(yàn)室用水p

6、H值的測(cè)定用蒸餾水沖洗電極，用濾紙輕輕吸干電極上的水滴，然后將電極插入待測(cè)樣品溶液中，輕輕搖動(dòng)燒杯，使溶液混勻，并加快達(dá)到平衡。調(diào)節(jié)溫度開關(guān)為溶液溫度。此時(shí)儀器所顯示的pH讀數(shù)即為待測(cè)試樣溶液的pH（精確至0.02pH單位）重復(fù)測(cè)量一次，取讀數(shù)的算術(shù)平均值（要求兩次測(cè)定的結(jié)果之差不超過0.1pH單位）。提起電極，移開待測(cè)試樣，用蒸餾水沖洗電極。2）測(cè)量完畢，關(guān)閉電源開關(guān)。取下電極，套上下端的套，將電極浸入飽和KCl溶液中。任務(wù)二：實(shí)驗(yàn)室用水pH值的測(cè)定校準(zhǔn)儀器測(cè)定樣品的pH值4人一組，單獨(dú)輪流完成實(shí)訓(xùn)任務(wù)?！局R(shí)鏈接】有效酸度（pH）的測(cè)定pH值的測(cè)定方法有很多，如電位

7、法（pH計(jì)法）、比色法及化學(xué)法等，常用的方法為電位法及比色法一）原理酸度計(jì)是用玻璃電極作為測(cè)量電極，甘汞電極作為參考電極，當(dāng)氫離子濃度發(fā)生變化時(shí)，玻璃電極和甘汞電極之間的電動(dòng)勢(shì)也隨著引起變化，而電勢(shì)變化符合能斯特方程式：RTE=Eo-2.3026×——×pH=Eo-0.0591pH(25℃）F式中E—產(chǎn)生的電極電位F—法拉第常數(shù)Eo—零電位R-氣體常數(shù)T—絕對(duì)溫度pH—表示被測(cè)溶液pH值和內(nèi)溶液pH值之差二、有效酸度（pH）的測(cè)定二）適用范圍本方法適用于各種藥品、化學(xué)品、飲料、果蔬及其制品，以及肉、蛋類等食品中pH值的測(cè)定。測(cè)定值可準(zhǔn)確到