國(guó)標(biāo) COD測(cè)定方法

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1、COD的測(cè)定方法化學(xué)需氧量是以化學(xué)方法測(cè)量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量.水樣在一定條件下,以氧化1升水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量為指標(biāo),折算成每升水樣全部被氧化后,需要的氧的毫克數(shù),以mg/L表示.它反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度.該指標(biāo)也作為有機(jī)物相對(duì)含量的綜合指標(biāo)之一.測(cè)定水中COD的方法有高錳酸鹽指數(shù)法和重鉻酸鉀氧化法(CODcr).主要的目的:介紹標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀法測(cè)定COD對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法做了改進(jìn)的另一些測(cè)定方法.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法原理:是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流一定時(shí)間,部

2、分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計(jì)算COD的值.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法二,儀器1.500mL全玻璃回流裝置.2.加熱裝置(電爐).3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.三,試劑1.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2.試亞鐵靈指示液3.硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法測(cè)定步驟標(biāo)定:準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,

3、緩慢加入30mL濃硫酸,搖勻.冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn).測(cè)定:水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流2h冷卻后,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量.測(cè)定水樣的同時(shí),取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實(shí)驗(yàn).記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法六

4、,計(jì)算CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V改進(jìn)一.樣品消化方面的改進(jìn)二.測(cè)定手段方面的改進(jìn)分光光度法庫(kù)侖法動(dòng)力學(xué)法電位法靜電流法極譜法分光光度法原理:水樣在加熱回流時(shí),反應(yīng)方程式為:由回流液吸收光譜圖(右)可知,在600nm附近的吸收光譜比較平緩,且經(jīng)過(guò)反復(fù)實(shí)驗(yàn),重鉻酸鉀溶液在此波長(zhǎng)下不吸收,因此在強(qiáng)酸性溶液中,過(guò)量的重鉻酸鉀在以硫酸銀做催化劑的條件下,氧化水中的還原物質(zhì),使Cr6+還原為Cr3+,在波長(zhǎng)600nm處測(cè)定Cr3+的吸光度,作為標(biāo)準(zhǔn)曲線,即可測(cè)出樣品中的cod值分光光度法儀器設(shè)備:分

5、光光度計(jì)測(cè)定步驟:(1)配置標(biāo)準(zhǔn)系列(2)依次加入0.1g硫酸汞,5.00mL水樣,2.5mL重鉻酸鉀溶液(濃度0.5mol/L),7.5mL硫酸----硫酸銀,搖勻(3)在75攝氏度加熱15min(或者在165攝氏度恒溫消除10min)(4)冷卻后于600nm處分光光度計(jì)測(cè)定COD標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和水樣的吸光度.用去離子水做參比,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算或者直接讀水樣的COD.分光光度法與標(biāo)準(zhǔn)法標(biāo)準(zhǔn)法測(cè)定COD準(zhǔn)確但是一次標(biāo)準(zhǔn)COD實(shí)驗(yàn)需用兩個(gè)多小時(shí),作為常規(guī)分析時(shí)間過(guò)長(zhǎng),其次,樣品消化后的反滴定既不靈敏又很麻煩,耗費(fèi)試劑也多.分光光

6、度法測(cè)定COD,與標(biāo)準(zhǔn)法測(cè)定結(jié)果想但一致,方法的準(zhǔn)確度和精確度符合測(cè)試要求,試劑用量少,成本低,無(wú)需滴定,操作簡(jiǎn)便庫(kù)侖法原理:重鉻酸鉀為氧化劑,以電解產(chǎn)生亞鐵為還原劑測(cè)定COD的庫(kù)侖滴定法.優(yōu)點(diǎn):簡(jiǎn)便,快速,重現(xiàn)性好.對(duì)某些純有機(jī)物,飲用水,地面水以及各種類(lèi)型的污水和廢水的測(cè)定,結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀法相一致.本方法對(duì)COD高或低的水體的測(cè)定都適用.動(dòng)力學(xué)法:利用動(dòng)力學(xué)原理,按照反反應(yīng)速度推算CODcr.電位法:示波電位滴定法是最簡(jiǎn)單的電滴定方法,儀器線路簡(jiǎn)單,利用示波器上熒光的突然變化指示終點(diǎn)比指示劑變化明顯,特別適宜于有色和

7、懸濁物樣品分析.靜電流法:Pilzu等用涂PbO2的電極從+1.2v到+20v記錄0.1mol/LK2SO4的伏安圖,然后加試樣以測(cè)定可氧化物質(zhì),用古典電位的電流變化計(jì)算COD值.極譜法:在強(qiáng)酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水樣中的還原物質(zhì)(主要是有機(jī)物)氧化,過(guò)量的重鉻酸鉀用極譜法測(cè)定其中六價(jià)鉻的量然后根據(jù)所消耗六價(jià)鉻的量,間接求出水中COD值自己的想法雖然對(duì)COD測(cè)定的方法已投入很多的研究,而且取得比較大的成就,但是每種方法都有它的局限性也都有發(fā)展完善的潛力,對(duì)這些方法的改進(jìn)會(huì)隨著技術(shù)的發(fā)展有更多的要求,也會(huì)隨著技術(shù)的發(fā)展有更多

8、的方向.此外,將不同種方法的優(yōu)點(diǎn)合理的結(jié)合應(yīng)用也可能會(huì)達(dá)到改進(jìn)的目的,而改進(jìn)中不僅要考慮對(duì)時(shí)間的要求,也應(yīng)該考慮用品對(duì)環(huán)境的影響.化學(xué)需氧量的三種標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法化學(xué)需氧量(COD)是在一定條件下，用一定的強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗的氧化劑的量，以氧的毫克／升表示。它利用化學(xué)氧化劑，將水樣中的還