稱量與滴定分析基本操作練習(xí)

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1、稱量和滴定分析基本操作練習(xí)主講教師：李紫薇【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、了解電子分析天平的構(gòu)造2、掌握正確的稱量方法、嚴(yán)格遵守電子天平的使用規(guī)則3、掌握酸、堿溶液的配制方法4、練習(xí)酸、堿滴定管的操作使用，掌握滴定終點(diǎn)的判定?！緦?shí)驗(yàn)原理】1、減量法：這種方法稱出的試樣質(zhì)量不要求固定的數(shù)值，只需在要求的范圍內(nèi)即可。常用于稱取易吸濕、易氧化或易與CO2反應(yīng)的物質(zhì)。2、酸堿滴定：NaOH滴定鹽酸：指示劑用酚酞終點(diǎn)——微紅色（30S）不褪色HCl滴定NaOH：指示劑用甲基橙終點(diǎn)——橙色色1、電子天平稱量練習(xí)（遞減法）稱取

2、試樣時(shí)，將適量的試樣裝入干燥潔凈的稱量瓶中，用潔凈的小紙條套住稱量瓶，輕輕放在電子天平上顯示穩(wěn)定后，按一下“ZERO”鍵使顯示為零，然后取出稱量瓶向容器中敲出一定量試樣，再將稱量瓶放在稱盤上稱量，結(jié)果所顯示質(zhì)量（不管負(fù)號(hào)）達(dá)到所需范圍，即可記錄稱量結(jié)果。按此法連續(xù)稱量0.4~0.5,0.20~0.25,0.13~0.15g范圍內(nèi)的試樣各3份?！緦?shí)驗(yàn)內(nèi)容】2、配制0.10mol.L-1NaOH和HCl溶液各500mLNaOH溶液的配制用潔凈的小燒杯于臺(tái)秤上稱取2.0gNaOH(s),加純水50mL,

3、使全部溶解后，轉(zhuǎn)入500mL試劑瓶中，用少量純水涮洗小燒杯數(shù)次，將涮洗液一并轉(zhuǎn)入試劑瓶加水至總體積約500mL左右，蓋上塑料塞或橡皮塞，搖勻。HCl溶液的配制在通風(fēng)廚內(nèi)用潔凈的小量筒取市售濃鹽酸4.2-4.5ml,倒入500ml試劑瓶中，加H2O稀釋至500ml左右，蓋上瓶塞，搖勻。3、滴定分析儀器的準(zhǔn)備清洗儀器，檢查酸、堿式滴定管是否完好無(wú)損，是否有漏水現(xiàn)象，堿式滴定管橡皮管是否老化，玻璃珠轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活。一支酸式滴定管用洗滌液、自來(lái)水、蒸餾水洗干凈后，用0.1mol/LHCl溶液蕩洗酸式滴定管２

4、～３次，每次小于10ml，均從滴定管兩端分別流出，棄去，然后再裝滿滴定管，取堿式滴定管用上述方法裝入NaOH溶液，趕去管尖氣泡調(diào)節(jié)滴定管內(nèi)溶液的彎月凹面恰在“０”刻度之下，管內(nèi)溶液靜止一分鐘準(zhǔn)確讀數(shù)，并記錄在報(bào)告本上。4.滴定操作練習(xí)HCl滴定NaOH：指示劑用甲基橙終點(diǎn)——橙色由滴定管放出約25ml的堿液于250ml錐形瓶中，靜止一分鐘后準(zhǔn)確讀數(shù)，加入約50ml蒸餾水稀釋，加甲基橙１～２滴，此時(shí)溶液呈黃色，用HCl滴定堿液。近終點(diǎn)時(shí)，用洗瓶吹洗錐形瓶?jī)?nèi)壁，再繼續(xù)滴定，直至溶液在加下半滴HCl后溶

5、液由黃色變?yōu)槌壬?，此時(shí)即為終點(diǎn)。準(zhǔn)確讀滴定管中HCl體積數(shù)（準(zhǔn)確讀至小數(shù)后兩位有效數(shù)）并記錄。NaOH滴定HCl：指示劑用酚酞終點(diǎn)——微紅色（30S）不褪色操作要求1．基本掌握堿式滴定管的正確使用方法。2．學(xué)會(huì)近終點(diǎn)時(shí)，加入1滴，半滴滴定劑的操作技術(shù)。3．能準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)。注意事項(xiàng)1．固體NaOH應(yīng)在表面器上或小燒杯中稱量，不能在稱量紙上稱量。2．配制好的NaOH溶液后，應(yīng)立即在貯液試劑瓶上貼一標(biāo)簽，注明試劑名稱、配制日期、使用者姓名。3．滴定管在液之前，要用該溶液（5-10ml）潤(rùn)洗3次，以免

6、改變?nèi)芤旱臐舛取?．滴定之前，應(yīng)檢查滴定管管尖處是否有氣泡。6．在每次滴定前，都要將溶液加至滴定管零點(diǎn)以減小誤差。7．實(shí)驗(yàn)完畢后，要將滴定管用自來(lái)水洗凈并盛滿水。放在滴定架上。123m粗稱/gm傾出前/gm傾出后/gmNaCl/g【結(jié)果處理】1.稱量練習(xí)測(cè)定HCl液終讀數(shù)/mLHCl液初讀數(shù)/mL實(shí)用HCl體積/mL吸取NaOH體積/mLVHCl/VNaOH平均值1mLNaOH相當(dāng)于mLHClHCl滴定NaOH2.滴定練習(xí)NaOH滴定鹽酸測(cè)定NaOH液終讀數(shù)/mLNaOH液初讀數(shù)/mL實(shí)用NaOH

7、體積/mL吸取HCl體積/mLVNaOH/VHCl平均值1mLNaOH相當(dāng)于mLHCl【思考題】1.配制酸、堿標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，為什么用量筒量取HCl,用臺(tái)秤稱取NaOH(s),而不用吸量管和分析天平？2.滴定管在盛裝標(biāo)準(zhǔn)溶液前為什么要用該溶液潤(rùn)洗內(nèi)壁2-3次？用于滴定的錐形瓶是不需要干燥？是否要用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗？為什么？