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1、第32卷第3期稀有金屬2008年6月Vol.32№.3CHINESEJOURNALOFRAREMETALSJun.2008①高折射率鍍膜材料LaTiO3113111222段華英,王星明,張碧田,孫靜,儲茂友,付勇,王建波,李智超(1.北京有色金屬研究總院礦物資源與冶金材料研究所,北京100088;2.利達光電股份有限公司,河南南陽473003)摘要:高穩(wěn)定高折射率光學(xué)鍍膜材料是應(yīng)用光學(xué)發(fā)展的迫切需求。直接采用TiO2和La2O3粉體為原料,低成本制備了單相LaTiO3高折射率光學(xué)鍍膜材料。利用該LaTiO3材料制備的薄膜在折射率、
2、色散、消光系數(shù)等方面表現(xiàn)出良好的性能,多層高折射率膜的反射率也很低,批次穩(wěn)定性實驗表明該材料具有良好的穩(wěn)定性。因此,該單相LaTiO3材料具有好的推廣應(yīng)用前景。關(guān)鍵詞:光學(xué)鍍膜材料;低成本;單相;LaTiO3;薄膜中圖分類號:TF12512文獻標識碼:A文章編號:0258-7076(2008)03-0392-03[1]當前,應(yīng)用光學(xué)發(fā)展迅速,大規(guī)模、連續(xù)化鍍基礎(chǔ)上得到高穩(wěn)定的高折射率材料。膜生產(chǎn)已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用,數(shù)碼光學(xué)、顯示器等的La2O3與TiO2能形成化合物,如La2Ti2O7,發(fā)展對光學(xué)薄膜有大量需求。特別是用于可見波[2
3、]LaTiO3等,如能形成單相化合物,將有望避免段的各種濾光片,全球一年的需求量遠遠超過10TiO2的缺點。有關(guān)這些化合物的制備方法見文獻[2億片。而且,隨著規(guī)?;牟粩喟l(fā)展,薄膜成本越~4]。本文通過發(fā)展低成本材料制備技術(shù),進行高來越受到重視。制約光學(xué)薄膜元件的成本主要有折射率單相LaTiO3材料的制備,并對其應(yīng)用性能進兩個因素:鍍膜材料和薄膜良品率。因此,要不斷發(fā)展低成本鍍膜材料制備技術(shù),同時提高鍍膜過行評價。程穩(wěn)定性以提高良品率。1LaTiO3的制備光學(xué)薄膜膜系都是通過交替沉積高、低折射1.1原料稀土氧化物粉體La2O3,純
4、度REOP率薄膜來實現(xiàn)特定光學(xué)功能。目前,低折射率材料TREO≥99199%,自制;TiO2粉體,純度≥以SiO2為代表,性能基本穩(wěn)定,成本降低空間有99199%,自制。限。然而高折射率材料往往價格較高,對薄膜的性1.2制備工藝混合:將上述粉體按照TiO2∶能影響也大。因此,國內(nèi)外在高折射率材料方面研La2O3=2∶1摩爾比分別稱取一定重量的粉體,加究較多,新型高折射率材料如OS250、H4已得到廣入8%(質(zhì)量分數(shù))的聚乙二醇作為粘結(jié)劑,初步混大用戶的肯定,但價格昂貴。合后加入尼龍罐,再加入一定數(shù)量的瑪瑙球,球磨傳統(tǒng)的高折射率光學(xué)
5、鍍膜材料中,TiO2是最均勻混合24h。早開發(fā)、最早量產(chǎn)化也是折射率最高的高折射率造粒:將上述粉體混合均勻后,放入樹脂塑料材料,但TiO2材料本身不穩(wěn)定,隨著鍍膜的進行,模具中,密封后進行冷等靜壓成型,成型壓力坩堝中剩料的化學(xué)組成不斷發(fā)生變化,嚴重影響50MPa,保壓時間30min。成型后坯體密度達到約了鍍膜的穩(wěn)定性及薄膜的成品率。其后改進型-32g·cm,砸碎,篩分,得到3~6mm顆粒。Ti3O5材料將TiO2的薄膜應(yīng)用進一步推廣。但其用于反射膜時溫飄及負折射率現(xiàn)象的存在制約了它燒結(jié):在燒結(jié)爐中進行等溫?zé)Y(jié),燒結(jié)溫度-1的進一步
6、發(fā)展。研究表明,某些稀土化合物如1800℃,升溫速度10℃·min,保溫時間10h,得La2O3的加入將能顯著改善TiO2材料的性能,在此到最終LaTiO3鍍膜材料。①收稿日期:2008-05-29;修訂日期:2008-06-20作者簡介:段華英(1975-),女,山東德州人,學(xué)士;研究方向:有色金屬冶金3通訊聯(lián)系人(E2mail:wxm@grinm.com)3期段華英等高折射率鍍膜材料LaTiO33932LaTiO3材料的性能表征9材料的單層膜,膜厚λ(λ=550nm),基片為K942.1XRD分析上述制備材料的XRD分析(圖玻
7、璃,鍍膜機為日本SHINCRONSID21100,并重復(fù)1),通過與標準卡片比較,表明其分子式為鍍3次,用分光光度計測定3次的薄膜在整個可見LaTiO3,其物理參數(shù)見表1。且XRD分析表明,未波段的折射率及消光系數(shù),如圖2,3所示。發(fā)現(xiàn)TiO2,La2O3或其他化合物夾雜相。由圖2可知,在整個可見波段范圍內(nèi),LaTiO32.2密度測定從LaTiO3產(chǎn)品中取幾克樣品,材料的折射率在2.03~2.18之間,色散比較好,且采用比重瓶法,依次稱出LaTiO3的質(zhì)量M3、盛滿3次的折射率的平均偏差為0.14,重復(fù)性比較好。純水后比重瓶和純水
8、的總質(zhì)量M1,以及裝滿純水由圖3可知,在整個可見波段范圍內(nèi),消光系的瓶內(nèi)投入LaTiO3后的總質(zhì)量M4。顯然,被數(shù)k值在0.0005~0.0009之間,且3次薄膜的kLaTiO3排出比重瓶的水的質(zhì)量是M1+M3-M4,值比較穩(wěn)定。排出水的體積就是質(zhì)