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《GBT14190-1993 纖維級(jí)聚酯切片分析方法.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14190一93纖維級(jí)聚醋切片分析方法Analysismethodsforfibergradepolyesterchip1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了纖維級(jí)聚醋切片各分析項(xiàng)目所使用的試劑，儀器，試驗(yàn)步驟和允許誤差。本標(biāo)準(zhǔn)適用于對(duì)纖維級(jí)聚醋切片的仲裁檢驗(yàn)。引用標(biāo)準(zhǔn)GB8170數(shù)值修約規(guī)則3試驗(yàn)方法3.1特性粘度的測(cè)試3.1.1概述在250C測(cè)定溶劑和濃度為。.005g/mL的聚醋溶液的流出時(shí)間。由這些測(cè)定值和已知溶液的濃度計(jì)算特性粘度。在本方法中動(dòng)能校正系數(shù)是很小的，可不予考慮。3.1.2溶劑苯酚一四氯乙烷(化學(xué)純)混合液(質(zhì)量比1=1)，使用前均需分別燕餾
2、，二種溶劑以質(zhì)量比1:1混合，可在干燥箱中于60℃下加熱混合物，不時(shí)搖動(dòng)，直到完全均一狀態(tài)，經(jīng)標(biāo)定(比重法、折光法、紫外光譜法等均可使用)，確認(rèn)配比正確后貯于棕色瓶中。表1笨酚一四氯乙烷(質(zhì)量比1:1)混合溶液的比重1a度，℃}:。!21}::}23124125比重1.28501.28421.28311.28201.28101.2800溫度，℃2627282930比重1.27901.27801.27701.27591.2750苯酚一四氯乙烷(質(zhì)量比1:1)混合溶液的折光指數(shù)溫度，℃2324折光指數(shù)1.52771.52721.52681.52651.52601.5257溫度，℃28折光指數(shù)
3、1.525211.52471.5243一1.522940一下1.5320353.1.3儀器3.1.3.1恒溫水浴:控制水浴溫度25士。.050C。3.1.3.2烏氏粘度計(jì):粘度計(jì)尺寸見(jiàn)下圖。對(duì)溶劑和使用溫度下的流經(jīng)時(shí)間應(yīng)大于200s，半微量粘度國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1993一03一01批準(zhǔn)1993一08一01實(shí)施.www.bzxzk.com.GB/'r14190一93計(jì)流經(jīng)時(shí)間應(yīng)大于80s，以省去動(dòng)能校正。烏氏粘度計(jì)當(dāng)粘度計(jì)毛細(xì)管直徑為0.58^1.03mm時(shí)，c球容積為4.0mL(士5%),P管的內(nèi)徑為6.0mm(士5%).3.1.3.3容量瓶:25mL,3.1.3.4分析夭平:感量。.000
4、1g,3.1.3.5耐酸砂芯漏斗:5-20。3.1.3.6加熱板或蒸汽浴。3.1.3.7真空干燥箱:壓力小于133.3Pa,溫度為100士20C,3.1.4試驗(yàn)步驟3.1.4.1測(cè)定溶劑流出時(shí)間將約17mL的苯酚一四氯乙烷溶液經(jīng)砂芯漏斗過(guò)濾后，充人粘度計(jì)中，并將其置于25士0.05℃的水浴中，保持15^20min后，測(cè)量苯酚一四氯乙烷溶液的流出時(shí)間，取5次的測(cè)定值(其誤差不超過(guò)士0.05s)，求平均值作為純?nèi)軇┑牧鞒鰰r(shí)間4.3.1.4.2試樣的測(cè)定在分析夭平上精確稱取已剪碎的試樣0.125。士。.0001g，放入25mL容量瓶中。如樣品的含水量高于0.500，則需將聚合物放在真空干燥箱(
5、3.1.3.17)中干燥，壓力低于133.3Pa,溫度為100'C，時(shí)間3h,然后在干燥器中冷卻稱量。.www.bzxzk.com.GB/T14190一93在上述容量瓶中加入15^-20mL溶劑，置于加熱板或蒸汽浴中加熱，使樣品全部溶解(溶解條件為90.100'C，約1h)，取出，冷卻后置于25士。05℃的水浴槽中，恒溫20min，用保持在浴槽溫度的溶劑加到容量瓶?jī)?nèi)之溶液體積到刻線，并充分混合。將上述溶液經(jīng)砂芯漏斗過(guò)濾后充入粘度計(jì)中，在恒溫水浴中(25士。.05'C)放置20min，然后測(cè)其流出時(shí)間，重復(fù)測(cè)量三次，相互間誤差不得大于。.1s，求出平均值作為溶液流出時(shí)間t,.3.1.5結(jié)果
6、計(jì)算0.一會(huì)·············································??‘1，t,一to9,p=，n，一1“·······”··················“··??(2)t,CVJ=從一1??。.。.。二‘.?。·。??。.。??‘.(3)0.7c式中:?！芤簼舛龋?.5g/100mL;1"—相對(duì)粘度;V.o—增比粘度;〔帕—特性粘度，dL/g;‘—溶劑流出時(shí)間，5;t,—溶液流出時(shí)間，s,計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)第四位，根據(jù)數(shù)值修約規(guī)則取到小數(shù)點(diǎn)后第三位。3.2軟化點(diǎn)的測(cè)試3.2.1儀器和工具3.2.1.，軟化點(diǎn)測(cè)定裝置。3.2.1.2熱風(fēng)循環(huán)干燥器。3.
7、2.1.3銼。3.2.1.4刀片。3.2.1.5試管:016mmX150mm(平底)。3.2.1.6試管架。3.2.1.7氯乙烯板。3.2.1.8硅油。3.2.1.9接點(diǎn)復(fù)活劑(三合凈化劑)。3.2.2試驗(yàn)步驟3.2.2.1把試樣切片和軟化點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)切片各裝人試管中。3.2.2.2在140℃時(shí)熱處理60min,32.2.3冷卻后用刀具使其成型，使角型切片成4mmX4mmX2mm大小，圓柱形切片修成直徑3mm厚度2mm大小，再修整成上下兩
