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1、海綿鈦生產工藝介紹粗鎂海綿鈦鎂電解真空蒸餾生鐵高鈦渣鎂精鎂氬氣還原產物海綿鈦精四氯化鈦粗四氯化鈦石油焦銅絲氯化鎂破碎、包裝氯氣精煉還原氯化電爐熔煉精制石油焦鈦鐵礦瀝青補充氯化鎂補充氯氣圖1勞爾法海綿鈦生產工藝流程圖工藝流程簡述：電爐熔煉：即高鈦渣生產。其工藝流程如下見圖2鈦渣生產流程圖。圖2鈦渣生產流程圖電爐熔煉法生產高鈦渣是鈦鐵礦與固體還原劑無煙煤或石油焦等混合加入電爐中進行還原熔煉，礦中的氧化物被選擇性地還原為金屬鐵，而鈦的氧化物被富集在爐渣中，經渣鐵分離獲得高鈦渣和副產品金屬鐵，高鈦渣經過冷卻、破碎、磁選、磨粉后送氯化車間。在鈦渣生產流程中，主要用能為電。主要用能設備為自制6
2、300kV·A矮煙罩電弧爐。氯化：即粗四氯化鈦的生產。主要流程圖見圖3。圖3氯化鈦生產流程圖破碎好的高鈦渣、石油焦按一定比例進行稱量配料，經過混合、干燥，用加料機由混合料斗從沸騰段上方加入氯化爐內。氯氣從氯化爐底進入爐內，加入的混合料與氯氣反應生成四氯化鈦和其他雜質的氯化物以及一氧化碳和二氧化碳等氣體。沸點低于氯化溫度的氯化物如：FeCl3、AlCl3(升華氣體)等氣體就和TiCl4一起揮發(fā)逸出氯化爐，而沸點高于氯化溫度的氯化物如：CaCl2、MgCl2等，與未反應的TiO2、C粉等一起留在爐內成為爐渣。從氯化爐頂以氣體逸出的混合氣體，主要成分為TiCl4、AlCl3、FeCl3等
3、，還有被氣流夾帶出來的固體顆粒，進入收塵器，由于減速降溫的作用，使其中AlCl3、FeCl3等高沸點氯化物以及被氣體帶出的固體顆粒大部分被冷凝沉積下來。通過收塵器出來的混合氣體進入淋洗塔，被冷凍鹽水冷卻后的TiCl4、的液體相接觸，使TiCl4、等氣體和高沸點雜質被淋洗下來，淋洗下來的TiCl4液體還含有較多的雜質，經過沉降、過濾以后，得到淡黃色或紅棕色的粗四氯化鈦液體。不能冷凝的氣體經過尾氣凈化處理后達標通過煙囪排空。在粗四氯化鈦生產過程中，主要用能為石油焦、壓縮空氣、電、循環(huán)水以及低溫鹽水。主要設備有Ф1200氯化爐、Ф2400氯化爐以及附屬的泵類設備。精制：精制工藝流程圖見圖
4、4。圖4精餾塔除硅-銅絲塔除釩組合的精制工藝流程圖粗四氯化鈦中含雜質眾多，根據(jù)雜質的物理和化學性質的不同，先通過蒸餾除去高沸點雜質，再通過精餾除去低沸點雜質，最后通過銅絲除釩，制取精四氯化鈦。工序工藝流程敘述如下：從氯化車間來的粗四氯化鈦進入高位槽，經過流量計由浮閥塔的中部加入塔內，連同回流液與由蒸餾釜上升的蒸汽相遇時，進行氣液交換。低沸點四氯化硅等氯化物由塔頂冷凝器冷凝進入回流槽。其中一部分返回塔頂進行回流，多余的溢流到四氯化硅儲罐。已經除去低沸點雜質的四氯化鈦被汽化由浮閥塔底部進入銅絲蒸餾釜，與銅絲接觸除三氯氧釩、脫色后，進入冷凝器，冷凝得到精制四氯化鈦液體，經檢驗合格后送往儲
5、罐，供給還原工序。各蒸餾釜和高位槽富集的有高沸點氯化物的四氯化鈦，定期返回氯化車間濃密機，所有塔及設備的尾氣經酸封罐排入大氣。該工序主要用能為電能。主要用能設備為蒸餾釜。蒸餾釜有1700mm×2690mm，1500mm×2380mm。還原-蒸餾：鎂熱還原法生產海綿鈦，是采用“克勞爾”法。即在高溫下用鎂將四氯化鈦還原成金屬鈦，該反應過程涉及TiCl4-Mg-Ti-MgCl2-TiCl3–TiCl2等多相體系，是一個復雜的物理化學過程。鎂還原TiCl4的總反應式：TiCl4＋２Mg＝Ti＋2MgCl2還原工序所得產物，其組成大約是55%～60%Ti、25%～30%Mg、10%～15%M
6、gCl2和少量鈦的低價氯化物TiCl2、TiCl3。為了獲得產品海綿鈦，必須分離出Mg和MgCl2，分離方法采用真空蒸餾法。工藝流程圖見圖5。圖5還原-蒸餾工藝流程圖蒸餾法是利用蒸餾物各組分物理特性的差異而進行的分離方法。是根據(jù)Mg和MgCl2在溫度700～1000℃蒸汽壓較高，而Ti在同溫度下蒸汽壓很低，因而可利用它們在高溫下蒸汽壓相差很大，從而Mg和MgCl2化Mg對Ti的相對揮發(fā)度（分離系數(shù)）很大的原理進行分離。采用常壓蒸餾時，由于MgCl2比Mg的沸點高，分離MgCl2比Mg困難，提高蒸餾溫度將導致海綿鈦與鐵制容器壁生成Ti-Fe合金而污染產品，同時在常壓高溫下，Ti、Mg
7、和MgCl2與水蒸氣以及Mg和Ti與空氣中的氧、氮均易作用。而在真空條件下蒸餾時，Mg和MgCl2的沸點將大大降低，揮發(fā)度比常壓蒸餾時大很多倍，因此采用真空蒸餾可以降低蒸餾溫度和提高Mg和MgCl2的揮發(fā)速度，還可以減少產品鈦被罐體鐵壁和空氣中的氧、氮污染。我國遵義鈦業(yè)采用倒“U”形聯(lián)合法生產工藝，它是將還原罐（蒸餾罐）和冷凝罐之間用帶閥門的管道連結而成，設有專門的加熱裝置，整個系統(tǒng)設備在還原前一次組裝好。倒“U”形聯(lián)合法生產工藝要求嚴格，就是還原結束后立即投入真空蒸
