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《礦物材料現(xiàn)代測(cè)試技術(shù)2X射線分析1》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、第一部分X射線衍射分析1武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳第五章.X射線結(jié)果分析1衍射結(jié)果2精確測(cè)定晶胞參數(shù)3物相鑒定2武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳1衍射結(jié)果（1）對(duì)于照相方法：一張德拜照片測(cè)量計(jì)算出的面網(wǎng)間距、強(qiáng)度衍射方法：張衍射圖譜及與圖譜對(duì)應(yīng)的衍射數(shù)據(jù)表第五章.X射線結(jié)果分析3武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳1衍射結(jié)果（2）理論上，每個(gè)面網(wǎng)的衍射都應(yīng)該在一個(gè)嚴(yán)格的2θ角度，但實(shí)際上，衍射峰的形狀都是有一定寬度的。第五章.X射線結(jié)果分析4武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳1衍射結(jié)果（3）為什么衍射峰有一定寬度（為什么在偏離
2、布拉格角的一個(gè)小范圍內(nèi)也有衍射強(qiáng)度）？在研究衍射方向時(shí)，是把晶體看作理想完整的，但實(shí)際晶體并非如此。既使一個(gè)小的單晶體也會(huì)有亞結(jié)構(gòu)存在，他們是由許多位相差很小的亞晶塊組成。另外，實(shí)際X射線也并非嚴(yán)格單色（具有一個(gè)狹長(zhǎng)的波長(zhǎng)范圍），也不嚴(yán)格平行（或多或少有一定發(fā)散度），使得晶體中稍有位相差的各個(gè)亞晶塊有機(jī)會(huì)滿足衍射條件，在2θ±Δ2θ范圍內(nèi)發(fā)生衍射，從而使衍射強(qiáng)度并不嚴(yán)格位于布拉格角2θ處，而是有一定的角寬度。第五章.X射線結(jié)果分析5武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳2精確測(cè)定晶胞參數(shù)（1）精確測(cè)定晶胞參數(shù)可以了
3、解物質(zhì)結(jié)構(gòu)的很多細(xì)微的變化信息，它可反映晶體內(nèi)部成分、受力狀態(tài)等的變化，可用于鑒別固溶體類型、測(cè)量固溶度、測(cè)定物質(zhì)的真實(shí)密度等等。晶胞參數(shù)來(lái)源于多個(gè)d值。面網(wǎng)間距測(cè)定時(shí)的誤差：如不考慮各種客觀因素的誤差（機(jī)械誤差、光源誤差、樣品制樣誤差等），只從幾何方面分析。根據(jù)布拉格方程?＝2dsin?第五章.X射線結(jié)果分析6武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳2精確測(cè)定晶胞參數(shù)（2）當(dāng)其他誤差都相似的情況下，則在高角度，d值的誤差明顯小于低角度的誤差。（即面網(wǎng)間距越小，誤差也越?。┑谖逭?X射線結(jié)果分析7武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院
4、管俊芳2精確測(cè)定晶胞參數(shù)（3）數(shù)學(xué)推導(dǎo)：?＝2dsin?（1）求微分??＝2?dsin?＋2dcos???（2）（2）/(1)??/?=?d/d+ctg???不考慮波長(zhǎng)誤差，則?d/d＝－ctg???當(dāng)??90度，ctg??0，若??恒定，則?越大，計(jì)算得出的d誤差越小第五章.X射線結(jié)果分析8武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳2精確測(cè)定晶胞參數(shù)（4）因此在利用d計(jì)算晶胞參數(shù)時(shí)，要盡可能采用高角度的衍射線。對(duì)于對(duì)稱比較高的晶系，可采用加權(quán)平均法得到晶胞參數(shù)。如對(duì)于等軸晶系，實(shí)際得到一系列d值：d100,d110,
5、d200,d210,d220,d222…根據(jù)每個(gè)d皆可求得a：a100,a110,a200,a210,a220,a222…a＝(a100＋2a110＋3a200＋4a210＋5a220＋6a222）/21第五章.X射線結(jié)果分析9武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳2精確測(cè)定晶胞參數(shù)（5）另外，為了更精確地測(cè)定晶胞參數(shù)，還可以加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)每個(gè)衍射峰的位置進(jìn)行校正，把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和被測(cè)試樣的粉末混和均勻，同時(shí)測(cè)量。用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰位誤差來(lái)校正試樣峰位。常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有：α－石英、硅、α－剛玉等。第五章.X射線結(jié)果分析10
6、武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳3物相鑒定（1）亦稱之為物相定性分析。定性分析的任務(wù)是鑒別出待測(cè)樣品是由哪些物相組成。X射線之所以能用于物相分析是因?yàn)橛筛餮苌浞宓慕嵌任恢盟_定的晶面間距d以及它們的相對(duì)強(qiáng)度I/Io是物質(zhì)的固有特性。每種物質(zhì)都有特定的晶格類型和晶胞尺寸，而這些又都與衍射角和衍射強(qiáng)度有著對(duì)應(yīng)關(guān)系，所以可以象根據(jù)指紋來(lái)鑒別人一樣用衍射圖像來(lái)鑒別晶體物質(zhì)，即將未知物相的衍射花樣與已知物相的衍射花樣相比較。第五章.X射線結(jié)果分析11武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳3物相鑒定（2）既然多晶體的衍射花樣是被鑒定
7、物質(zhì)的標(biāo)志，那么就有必要大量搜集各種已知物質(zhì)的多晶體衍射花樣。Hanawalt早在30年代就開(kāi)始搜集并獲得了上千種已知物質(zhì)的衍射花樣，又將其加以科學(xué)分類，以標(biāo)準(zhǔn)卡片的形式保存這些花樣，這就是粉末衍射卡片。PDF卡片(PowderDiffractionFiles)或者稱之為JCPDS卡片(JointCommitteeofPowderDiffractionStandards)至今，科學(xué)家收集的衍射卡片已達(dá)近10萬(wàn)張。第五章.X射線結(jié)果分析12武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳3物相鑒定：衍射卡片的內(nèi)容（3）第五章.
8、X射線結(jié)果分析13武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳3物相鑒定：衍射卡片的排列（4）第五章.X射線結(jié)果分析對(duì)于近10萬(wàn)張卡片，其排列基本沒(méi)有規(guī)律性，只是分了無(wú)機(jī)和有機(jī)兩大類。排列時(shí)，有的是按照發(fā)現(xiàn)的先后，有的是按照被引用進(jìn)卡片庫(kù)的時(shí)間。因此如果不掌握索引的方法，要查找到某一種物相所對(duì)應(yīng)的卡片，幾乎是完全不可能的。14武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳3物相鑒定：衍射卡片的排列（5）第五章.X射線結(jié)果分析即使同一種物質(zhì)相，也有可能有2－3張卡片，原因是，先收
