GBT17474-1998 烴類溶劑中苯含量測定法(氣相色譜法).pdf

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1、ICs75.080E30中華人民共和國國家標準GB/T17474-1998烴類溶劑中苯含量測定法(氣相色譜法)Standardtestmethodforbenzeneinhydrocarbonsolventsbygaschromatography1998一08一20發(fā)布1999一01一01實施國家質量技術監(jiān)督局發(fā)布GB/T17474-1998前言本標準等效采用美國材料與試驗協(xié)會標準ASTMD4367-94K烴類溶劑中苯含量的氣相色譜測定法》。本標準與ASTMD4367-94的主要差異:1.本標準在采用ASTMD4367-94的引用標準時，采用我國相對應的國家標準;對于A

2、STMD4367-94所引用的ASTMD3606《車用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量測定的標準方法》，兩標準在方法原理上相同，文中并未提到具體引用內容，因此，在本標準中不再引用。2.本標準除ASTMD4367-94提供的色譜系統(tǒng)和色譜條件外，增加了可供選擇的色譜系統(tǒng)和色譜條件。對于ASTMD4367-94中所采用的非極性預切柱，本標準增加了可選擇的載體類型;對于極性分析柱，采用了國產(chǎn)同類型固定相，同時降低了所用固定相的配比，對分離度有所改善。根據(jù)國產(chǎn)固定相的性能，對色譜柱老化條件和分析條件略做了改變。3.本標準增加了采用20℃時苯和試樣的密度，將測定結果由體積百分數(shù)換算為

3、質量百分數(shù)的換算公式。本標準由中國石油化工總公司提出。本標準由中國石油化工總公司石油化工科學研究院歸口。本標準起草單位:中國石油化工總公司石油化工科學研究院。本標準主要起草人:李長秀、楊海鷹、陳銀愛。中華人民共和國國家標準烴類溶劑中苯含量測定法(氣相色譜法)GB/T17474-1998Standardtestmethodforbenzeneinhydrocarbonsolventsbygaschromatography1范圍1.1本標準適用于氣相色譜法測定烴類溶劑中濃度范圍為0.01%(V/V)-IYO(V/V)的苯含量。t2本標準涉及某些有危險的材料、操作和設備，但是

4、無意對與此有關的所有安全問題都提出建議。因此，用戶在使用本標準之前應建立適當?shù)陌踩头雷o措施并確定有適用性的管理制度。1.3對于涉及的危險品的有關信息，請參閱有關的危險品數(shù)據(jù)手冊。對于危險性的特別說明，請參閱第7章2引用標準下列標準包括的條文，通過引用而構成為本標準的一部分。除非在標準中另有明確規(guī)定，下述引用標準都應是現(xiàn)行有效標準。GB/T4756石油液體手工取樣法GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T9722讓學試劑氣相奮譜法涌則方法概述含有內標物質丁酮的待測試樣注入雙柱系統(tǒng)。試樣先經(jīng)過裝填有非極性固定相甲基硅酮的填充柱，各組分按照沸點順序進行分離。當辛烷沖洗出

5、來后，將沸點大于辛烷的組分反吹出去。沸點小于辛烷的組分隨后進入裝有強極性固定相1,2,3一三一(2一氰基乙氧基)丙烷的色譜柱，使芳烴和非芳烴分離。流出的組分采用常規(guī)檢測器檢測并記錄色譜圖，根據(jù)各組分及內標物的峰面積進行定量。4意義和應用苯被認為是一類有毒和致癌物質。了解溶劑中的笨含量有利于估計溶劑對使用者可能帶來的損害健康的危險性。但是此標準的目的并不是要估價這種危險性。設備5.1色譜儀:任何帶有反吹系統(tǒng)和火焰離子化檢測器以及可以在表1的條件下操作的氣相色譜儀。檢測記錄系統(tǒng)在最大靈敏度時必須對1IaL苯含量為0.05%(V/V)的試樣產(chǎn)生4mm的響應。5.2色譜柱:一根

6、長。.8m、外徑3.2mm或長1.0M、外徑3.0mm，內徑2.0mm的不銹鋼色譜柱;一根長4.6m、外徑3.2mm或長4.6m、外徑3.0mm，內徑2.0mm的不銹鋼色譜柱。5.3記錄器:滿量程為1mV，響應時間不大于2s,最大噪音水平不大于滿量程的士0.3%0國家質it技術監(jiān)督局1998-08-20批準1999-01-01實施IGs/T17474-19985.4微量注射器:5沁,5.5移液管:1mL和2mL，最小刻度為0.01mL,5mL,10mL和20mL,5.6容量瓶:100mL,5.7電子振蕩器。5.8真空泵。5.9真空旋轉蒸發(fā)儀。5.10圓底燒瓶:500mL

7、，適合與旋轉蒸發(fā)儀相連接。5.11紅外燈。表1適用于烴類溶劑中低濃度苯含量測定的儀器條件，〕系統(tǒng)1系統(tǒng)2檢測器火焰離子化檢測器火焰離子化檢測器色譜柱兩根，不銹鋼柱兩根，不銹鋼柱長度，m(A)1.0(B)4.6(A)0.8(B)4.6外徑,mm3.03.2內徑,mm2.0固定相(A)甲基硅酮,10%(m/m)(A)甲基硅酮,10%(m/.)(B)TCEP,25%(m/m)(B)TCEP,15%(m/m)載體(A)白色硅藻土載體，酸洗，60-80(A)白色硅烷化載體，60^-80目目(B)紅色硅藻土載體，酸洗，80100(B)紅色硅藻土載體，