資源描述：
《水體化學(xué)需氧量(COD)的分析測定》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、水和廢水中化學(xué)需氧量（COD）的分析測定前言：水體中存在有大量的有機化合物，通常以毒性大，強致癌性和消耗水中溶解氧的形式產(chǎn)生危害作用。所以有機化合物的含量測定對于水質(zhì)評價起著至觀重要的作用。鑒于水體中的有機化合物種類繁多，難以對每一個組分逐一定量分析，目前多采用測定與水中有機化合物相當?shù)男柩趿縼黹g接表示有機化合物的含量，例如：CODBOD等?；?qū)δ骋活愑袡C化合物的分析測定，例如：油類，酚類等。有機化合物的污染主要有農(nóng)藥，醫(yī)藥，染料以及化工企業(yè)排放的廢水。一：綜述化學(xué)需氧量（COD）是指在一定條件下，氧化1L水樣中還原性物質(zhì)
2、所消耗的氧化劑的量，以氧的量（mg/L）表示。它反映了水體受還原性物質(zhì)污染的程度。水體中的還原性物質(zhì)包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等，水體被有機物污染是很普遍的，因此化學(xué)需氧量也作為有機物相對含量的指標之一?；瘜W(xué)需氧量是條件性指標，其隨測定時所用氧化劑的種類、濃度，反應(yīng)溫度和時間、溶液的酸度、催化劑等變化而不同。對于工業(yè)廢水中化學(xué)需氧量的測定，中國規(guī)定使用重鉻酸鉀法，也可以使用與其結(jié)果一致的庫侖滴定法。注意：化學(xué)需氧量（COD）只能反映出能被氧化的有機物污染，不能反映多環(huán)芳烴，PCB，二噁英類等的污染狀況。CODcr
3、是我國實施排放總量控制的指標之一。二：分析方法目前，對于水體化學(xué)需氧量的測定方法有很多，例如常見得的重鉻酸鉀法，庫侖滴定法，以及部分利用現(xiàn)代分析儀器進行的光度比色分析法。對于污水，我國規(guī)定使用重鉻酸鉀法，其測得的值稱為化學(xué)需氧量，國外也有用高錳酸鉀，臭氧，羥基等作為氧化劑的方法體系。如果使用，必須與重鉻酸鉀法進行對照實驗，得出相應(yīng)數(shù)學(xué)換算關(guān)系。并以重鉻酸鉀法數(shù)據(jù)上報上級環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)。三：實驗原理在強酸性溶液中，以一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中的還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀再以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)硫酸亞鐵銨
4、溶液的用量計算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。四：干擾及其消除酸性重鉻酸鉀氧化性很強，可氧化大部分有機物，加入硫酸銀作催化劑時，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在于蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測定結(jié)果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡(luò)合物以消除干擾。氯離子含量高于1000mg/L的樣品應(yīng)先作定量稀釋、使含量降低至1000mg/L一下，再行測定。五：方法的適用范圍用0.25mo
5、l/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的COD值,未經(jīng)稀釋的水樣的測定上限是700mg/L,用0.025mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5—50mg/L的COD值，但低于10mg/L準確度較差。六：實驗試劑1.重鉻酸鉀標準溶液（C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L）；稱取預(yù)先在120℃烘干2h的基準或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標準線，搖勻。2.試亞鐵靈指示液：稱取1.485g1,10-鄰菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.695g硫酸亞鐵（FeSO4·7H2
6、O）溶于水中，稀釋至100ml，儲于棕色瓶內(nèi)。3.硫酸亞鐵銨標準溶液（C(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O=0.1mol/L）：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。每次使用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。標定方法：準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。
7、C=0.2500×10.00/V式中：C-----硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）；?????V-----硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ml）。4.硫酸-硫酸銀溶液：于500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置1-2d，不時搖動使其溶解。5.硫酸汞：結(jié)晶或粉末。6.鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液：c（KC8H5O4）=2.0824mmol/L稱取在105℃環(huán)境下干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀0.4251g溶于水，并稀釋至1000ml容量瓶中，混勻。。此外：純硫酸（p=1.84g/ml）硫酸銀防爆玻璃珠等七：實驗步驟①取20.00ml混合均
8、勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00ml）置于250ml磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口的回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶是溶液混勻，加熱回流2h（自開始沸騰時計時）。注：對于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上
