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《HJ535 -2009水質(zhì) 氨氮測(cè)定》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、水質(zhì)氨氮的測(cè)定1含義及方法原理1.1含義氨氮是指水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4+）形式存在的氮。動(dòng)物性有機(jī)物的含氮量一般較植物性有機(jī)物為高。同時(shí)，人畜糞便中含氮有機(jī)物很不穩(wěn)定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高時(shí)指以氨或銨離子形式存在的化合氨。1.2方法原理以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長(zhǎng)420nm處測(cè)量吸光度空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。2.方法名稱、標(biāo)準(zhǔn)號(hào)及適應(yīng)范圍方法名稱：《水質(zhì)氨氮的測(cè)定納氏試劑分光光度法》方法標(biāo)準(zhǔn)號(hào)：HJ535-2009方
2、法適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測(cè)定。3儀器3.1可見分光光度計(jì)：具20mm比色皿。3.2氨氮蒸餾裝置：由500mL凱式燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管組成，冷凝管末端可連接一段適當(dāng)長(zhǎng)度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用500mL蒸餾燒瓶。4試劑除非另有說明，分析時(shí)所用試劑均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水為按4.1制備的水。4.1無氨水，在無氨環(huán)境中用下述方法之一制備。4.1.1離子交換法蒸餾水通過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)
3、。每升流出液加10g同樣的樹脂，以利于保存。4.1.2蒸餾法在1000mL的蒸餾水中，加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50mL餾出液，然后將約800mL餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)。每升餾出液加10g強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂（氫型）。4.1.3純水器法用市售純水器臨用前制備。4.2輕質(zhì)氧化鎂（MgO）不含碳酸鹽，在500℃下加熱氧化鎂，以除去碳酸鹽。4.3鹽酸，ρ(HCl)=1.18g/mL。4.4納氏試劑，可選擇下列方法的一種配制。4.4.1二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀（Hg
4、Cl2-KI-KOH）溶液稱取15.0g氫氧化鉀（KOH），溶于50mL水中，冷卻至室溫。稱取5.0g碘化鉀（KI），溶于10mL水中，在攪拌下，將2.50g二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化鉀溶液中，直到溶液呈深黃色或出現(xiàn)淡紅色沉淀溶解緩慢時(shí)，充分?jǐn)嚢杌旌?，并改為滴加二氯化汞飽和溶液，?dāng)出現(xiàn)少量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加。在攪拌下，將冷卻的氫氧化鉀溶液緩慢地加入到上述二氯化汞和碘化鉀的混合液中，并稀釋至100mL，于暗處靜置24h，傾出上清液，貯于聚乙烯瓶?jī)?nèi)，用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊，存放暗處，可穩(wěn)定1個(gè)月
5、。4.4.2碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉（HgI2-KI-NaOH）溶液稱取16.0g氫氧化鈉（NaOH），溶于50mL水中，冷卻至室溫。稱取7.0g碘化鉀（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后將此溶液在攪拌下，緩慢加入到上述50mL氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100mL。貯于聚乙烯瓶?jī)?nèi)，用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊，于暗處存放，有效期1年。4.5酒石酸鉀鈉溶液，ρ=500g/L。稱取50.0g酒石酸鉀鈉（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100mL水中，加熱煮沸以驅(qū)除氨，充分冷卻后稀釋至100mL。4.6硫代硫
6、酸鈉溶液，ρ=3.5g/L。稱取3.5g硫代硫酸鈉（Na2S2O3）溶于水中，稀釋至1000mL。4.7硫酸鋅溶液，ρ=100g/L。稱取10.0g硫酸鋅（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀釋至100mL。4.8氫氧化鈉溶液，ρ=250g/L。稱取25g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至100mL。4.9氫氧化鈉溶液，c(NaOH)=1mol/L。稱取4g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至100mL。4.10鹽酸溶液，c(HCl)=1mol/L。量取8.5mL鹽酸（4.3）于適量水中用水稀釋至100mL。4.11硼酸（H3BO3）溶液，ρ
7、=20g/L。稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。4.12溴百里酚藍(lán)指示劑（bromthymolblue），ρ=0.5g/L。稱取0.05g溴百里酚藍(lán)溶于50mL水中，加入10mL無水乙醇，用水稀釋至100mL。4.13淀粉-碘化鉀試紙稱取1.5g可溶性淀粉于燒杯中，用少量水調(diào)成糊狀，加入200mL沸水，攪拌混勻放冷。加0.50g碘化鉀（KI）和0.50g碳酸鈉（Na2CO3），用水稀釋至250mL。將濾紙條浸漬后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。4.14氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液4.14.1氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，ρN=1000μg/mL。
8、稱取3.8190g氯化銨（NH4Cl，優(yōu)級(jí)純，在100～105℃干燥2h），溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，可在2～5℃保存1個(gè)月。4.14.2氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，ρN=10μg/mL。吸取5.00mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（4.14.1）于500mL容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前配制。5樣品5.1樣品采集與保存水樣采集在聚
