高導(dǎo)MnZn鐵氧體若干關(guān)鍵技術(shù)問題研究

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1、電子科技大學(xué)博士學(xué)位論文高導(dǎo)MnZn鐵氧體若干關(guān)鍵技術(shù)問題研究姓名：余忠申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：博士專業(yè)：電子信息材料與元器件指導(dǎo)教師：張懷武20090301摘要通訊技術(shù)和數(shù)字技術(shù)的迅速發(fā)展，對(duì)電感器、寬帶脈沖變壓器、扼流線圈和濾波器等器件提出了小型化、輕量化和大功率化和高穩(wěn)定性的要求。高磁導(dǎo)率MnZn鐵氧體在這些磁性元器件中起著傳輸與轉(zhuǎn)換信號(hào)的作用，故要求具有高的磁導(dǎo)率以及寬溫和寬頻特性、高飽和磁化強(qiáng)度、高密度及優(yōu)異的力學(xué)性能?；谏鲜鰬?yīng)用需求，本文采用氧化物陶瓷工藝制備高磁導(dǎo)率MnZn鐵氧體材料，并分別研究了高導(dǎo)MnZll鐵氧體的磁導(dǎo)率頻率及溫度特性、飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和

2、力學(xué)特性。首先，在高磁導(dǎo)率MnZn鐵氧體頻率特性方面，采用高純?cè)?，通過控制配方和添加劑組合，調(diào)節(jié)預(yù)燒及燒結(jié)工藝，控制顯微結(jié)構(gòu)，制備出了性能優(yōu)良的起始磁導(dǎo)率為10000的寬頻MnZn鐵氧體材料，到300kHz時(shí)，磁導(dǎo)率僅降低16％。研究結(jié)果表明：通過調(diào)整配方中的Fe203和ZnO可以提高M(jìn)nZn鐵氧體的起始磁導(dǎo)率、改善磁導(dǎo)率的頻率特性，對(duì)于起始磁導(dǎo)率為10000的MnZn鐵氧體，適宜的配方是：Fe203—52m01％、ZnO．22m01％、MnO．26m01％。球磨工藝影響到粉體的粒徑，從而影響其活性，適當(dāng)?shù)匮娱L球磨時(shí)間可以提高M(jìn)nZn鐵氧體的磁導(dǎo)率，而適當(dāng)?shù)販p

3、少球磨時(shí)間可以獲得良好的頻率特性；預(yù)燒對(duì)高磁導(dǎo)率MnZn鐵氧體的磁性能有很大影響，適當(dāng)降低預(yù)燒溫度可提高磁導(dǎo)率，而適當(dāng)提高預(yù)燒溫度則可獲得良好的頻率穩(wěn)定性，使材料的應(yīng)用頻率展寬。對(duì)于寬頻高磁導(dǎo)率MnZn鐵氧體而言，可以適量添加Bi203(O．03wt％)、M003(O．06叭％)、K2C03(0．06wt％)等，而C0203不宜添加。合適的燒結(jié)條件是：燒結(jié)溫度為1400。C左右、保溫時(shí)間為6hr左右、燒結(jié)保溫段的氧分壓為5％左右。從材料的微結(jié)構(gòu)上來看，要提高鐵氧體材料的磁導(dǎo)率，就要使材料的晶粒大且均勻，而且氣孔和缺陷少；但為了改善高磁導(dǎo)率MnZn鐵氧體的應(yīng)用頻率

4、，則需小晶粒多氣孔的微結(jié)構(gòu)。其次，在高磁導(dǎo)率MnZn鐵氧體溫度特性方面，研究了大工業(yè)生產(chǎn)中莫來石承燒材料與高導(dǎo)MnZn鐵氧體磁芯之間的相互作用以及對(duì)磁導(dǎo)率溫度特性的影響，分析了Fe2+和Zn2+含量、氧化物添加劑Ti02和C0203，以及燒結(jié)工藝對(duì)MnZn鐵氧體材料磁導(dǎo)率溫度特性的影響，結(jié)果表明：工業(yè)生產(chǎn)中由莫來石做承燒材料的底層磁芯性能嚴(yán)重惡化，主要原因是與承燒材料接觸的底層磁芯表層區(qū)域存在成分偏析，包括莫來石組分中的Si在燒結(jié)過摘要程中向磁芯的滲透和底層磁芯表層zn的耗散。Si的滲透深度大約為100Ⅳn，導(dǎo)致底層磁芯下表面局部“結(jié)晶”區(qū)域中Si含量偏高，并且

5、有異常晶粒生長現(xiàn)象發(fā)生。Zn的耗散深度約為2009m，其耗散途徑主要有兩種，一種是ZnO在高溫下分解：ZnO--，Zn(gas)+1／202，產(chǎn)生的Zn揮發(fā)流失；另一種是ZnO與莫來石組分中的A1203在接觸端面上發(fā)生直接和間接的化學(xué)反應(yīng)：ZnO+A1203_znAl204和Zn(gas)+1／202+A1203-÷ZIAl204。為解決這個(gè)問題，可以在大生產(chǎn)燒結(jié)工藝中采用廢料壓制的同類型磁片代替莫來石承燒材料，能將MnZn高導(dǎo)鐵氧體的性能偏差控制在10％之內(nèi)。增加主配方中Fe203、ZnO的含量或摻入高價(jià)氧化物添加劑Ti02都能使起始磁導(dǎo)率的II峰位置移向低溫

6、；摻入少量C0203對(duì)起始磁導(dǎo)率II峰位置沒有明顯影響，但大劑量情況下腑值下降明顯；致密化工藝不能改變鐵氧體材料的磁晶各向異性，只對(duì)鐵氧體材料的微觀形貌存在一定程度的影響，不同的致密燒結(jié)工藝雖不能改變起始磁導(dǎo)率II峰的位置，但對(duì)溫度系數(shù)有一定程度的影響。最后，在高磁導(dǎo)率MnZn鐵氧體飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度及力學(xué)特性方面，主要研究了配方、添加劑和新工藝對(duì)MnZn鐵氧體材料的磁學(xué)性能和力學(xué)性能的影響，并制備出了具有高密度、高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度以及優(yōu)異力學(xué)性能特征的高磁導(dǎo)率MnZn鐵氧體材料。研究結(jié)果表明：適當(dāng)?shù)腘i、Sn離子取代可調(diào)節(jié)MnZn鐵氧體的晶格常數(shù)和理論密度，并控制材

7、料晶粒尺寸和均勻性，提高密度和力學(xué)性能，改善磁性能?？焖俅慊鹉苡行岣叻垠w的活性及分散性，控制MnZn鐵氧體的顯微結(jié)構(gòu)，提高密度，改善磁性能和力學(xué)性能。適宜的預(yù)燒工藝為：預(yù)燒溫度為850℃，保溫2h后利用金屬器皿快速淬火。低熔點(diǎn)添加劑可以通過液相燒結(jié)降低反應(yīng)溫度，促進(jìn)固相反應(yīng)，降低氣孔率，改善晶粒均勻性，提高磁性能和力學(xué)性能，但不同添加量對(duì)MnZn鐵氧體性能及顯微結(jié)構(gòu)的影響不同。適宜的添加劑組合為：0．03wt％M003、0．03wt％V205、0．03wt％Sn02、0．05wt％P205、0．06wt％K2C03。采用分散效果好的酒精作球磨介質(zhì)，可改善粉料的

8、均勻性，從而提高燒結(jié)體的