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《GBT18932.25-2005 蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素殘留量的測(cè)定方法液相色譜-串.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICS67.180.10X31中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18932.25-2005蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧蔡青霉素、苯哇青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素殘留量的測(cè)定方法液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法MethodforthedeterminationofpenicillinG,penicillinV,nafcillin,oxacillin,cloxacillin,dicloxacillinresiduesinhoney-LC-MS-MSmethod2005-02-04發(fā)布2005-08-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布.www.bzxzk.com中國(guó)國(guó)家標(biāo)
2、準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T18932.25-2005前言GB/T18932本部分的附錄A、附錄B為資料性附錄。本部分由中華人民共和國(guó)秦皇島出人境檢驗(yàn)檢疫局提出。本部分由中華全國(guó)供銷合作總社歸口本部分起草單位:中華人民共和國(guó)秦皇島出人境檢驗(yàn)檢疫局。本部分主要起草人:龐國(guó)芳、李學(xué)民、張進(jìn)杰、曹彥忠、范春林、劉永明、趙為、郭彤彤、石玉秋。本部分系首次發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。.www.bzxzk.com.GB/T18932.25-2005蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧蔡青霉素、苯哇青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素殘留量的測(cè)定方法液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法范圍GB/T18932的本部分規(guī)定了蜂蜜中
3、青霉素G、青霉素V、乙氧蔡青霉素、苯哇青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素殘留量的液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。本部分適用于蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧蔡青霉素、苯哩青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素殘留量的測(cè)定。本部分的方法檢出限:青霉素G、青霉素V、苯噢青霉素為1.0pg/kg;鄰氯青霉素、雙抓青霉素為2.0pg/kg;乙氧禁青霉素為0.5pg/kg,2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過GB/T18932的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文
4、件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。GB/T6379測(cè)試方法的精密度通過實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法的重現(xiàn)性和再現(xiàn)性(GB/T6379-1986,neqISO5725:1981)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682-1992,neqISO3696:1987)3原理試樣中青霉素殘留，用去離子水溶解后，溶液用OasisHLB或相當(dāng)?shù)墓滔噍腿≈鶅艋合嗌V-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。4試荊和材料除另有說明外，所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。4.1甲醇:色譜純。4.2乙睛:色譜純。4.3乙酸:優(yōu)級(jí)純。
5、4.4乙睛+水(1+3):量取25mL乙臘(4.2)與75mL水混合。4.5OasisHLB固相萃取柱或相當(dāng)者:500mg,6ml,。使用前分別用5mL甲醇(4.1)和10mL水預(yù)處理，保持柱體濕潤(rùn)。4.6青霉素G、青霉素V、乙氧禁青霉素、苯哇青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純度)99%.4.7青霉素G、青霉素V、乙氧蔡青霉素、苯哇青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱取適量的每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.6)，分別用乙睛(4.4)配制成濃度為1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。儲(chǔ)備液貯存在一18℃冰柜中。4.8青霉素G.青霉素V、乙氧蔡青霉素、苯哇青霉素、鄰氯青霉
6、素、雙氯青霉素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:根據(jù)需.www.bzxzk.com.GB/T18932.25-2005要吸取適量青霉素G、青霉素V、乙氧蔡青霉素、苯哇青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.7)，用空白樣品提取液稀釋成適當(dāng)濃度的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。5儀器5.1液相色譜一串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀:配有電噴霧離子源(ESI).5.2分析天平:感量0.1mg和。.01g各一臺(tái)。5.3液體混勻器。5.4固相萃取真空裝置。5.5貯液器:50mL.5.6微量注射器,25pL,100pL.5.7刻度樣品管:5mL，精度為0.1mL,5.8真空泵:真空度應(yīng)達(dá)到80kPa,5.9pH計(jì):測(cè)
7、量精度士。.02.5.10氮?dú)獯蹈蓛x。試樣的制備與保存6.1試樣的制備對(duì)無結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)室樣品，將其攪拌均勻。對(duì)有結(jié)晶的樣品，在密閉情況下，置于不超過60℃的水浴中溫?zé)?，振蕩，待樣品全部融化后攪勻，迅速冷卻至室溫。分出。.5kg作為試樣。制備好的試樣置于樣品瓶中，密封，并做上標(biāo)記。5.2試樣保存將試樣于常溫下保存。測(cè)定步驟7.1試樣溶液的制備稱取5g試樣(精確到。01g)置于150mL三角瓶中，加人25mI去離子水，于液體混勻器上快速混合1min，使試樣完全溶解。樣液移至下接OasisHLB柱(4.5)的貯液器中，以小于或等于3mL/min的
