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1、色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)及其應(yīng)用福州大學(xué)測試中心盧巧梅2011.10.181授課內(nèi)容色譜技術(shù)質(zhì)譜技術(shù)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)2概述色譜：化合物分離質(zhì)譜：純物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析色譜-質(zhì)譜聯(lián)用：結(jié)合共同優(yōu)點GC-MS；LC-MS；CE-MS關(guān)鍵點：接口技術(shù)3色譜法由俄國植物學(xué)家茨維特分離植物色素時采用。將植物葉子的萃取物倒入填有碳酸鈣的直立玻璃管內(nèi)，加入石油醚使其自由流下，結(jié)果色素中各組分互相分離形成各種不同顏色的譜帶，因此得名為色譜法。以后此法逐漸應(yīng)用于無色物質(zhì)的分離，“色譜”二字雖已失去原來含義，但仍
2、被人們沿用至今。一色譜技術(shù)4色譜的原理定義：色譜是一種把混合物中多組分分離的實驗技術(shù)。即利用物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)建立的分離分析方法。實質(zhì)：分離目的：定性或定量分析從20世紀30年代始5固定相和流動相填入玻璃管或不銹鋼管內(nèi)靜止不動的一相（固體或液體）稱為固定相；自上而下運動的一相（一般是氣體或液體）稱為流動相；裝有固定相的管子（玻璃管或不銹鋼管）稱為色譜柱。當(dāng)流動相中樣品混合物經(jīng)過固定相時，就會與固定相發(fā)生作用，由于各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相相互作用的類型、強弱也有差異，因此在同一推動力的作用下，不同
3、組分在固定相滯留時間長短不同，從而按先后不同的次序從固定相中流出。6按分離機理分類分配色譜：利用在流動相和固定相中分配系數(shù)的不同分離；吸附色譜：利用物理吸附性能的差異分離；離子交換色譜：利用離子交換能力的差別分離；空間排阻色譜：利用排阻作用力的不同分離…在常用的色譜中，常是幾種分離機制共同作用的結(jié)果。注意78色譜法的流出曲線及有關(guān)術(shù)語9色譜峰所能提供的重要信息1樣品中所含組分的最少個數(shù)2保留值---定性分析3色譜峰面積（或峰高）---定量分析4色譜峰的保留值和區(qū)域?qū)挾?--評價色譜柱的分離效能5根據(jù)相鄰色譜
4、峰之間的距離來選擇合適的色譜分離條件10二質(zhì)譜技術(shù)質(zhì)譜分析法是通過對被測樣品離子質(zhì)荷比（m/z）的測定來進行分析的一種方法。被分析的樣品首先要離子化，然后利用不同離子在電場或磁場運動行為的不同，把離子按m/z分開而得到質(zhì)譜，并得到樣品的定性定量結(jié)果。112.1質(zhì)譜的發(fā)展40年代同位素測定和無機元素分析50年代有機物分析60年代氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用80年代新的質(zhì)譜技術(shù)接口技術(shù)（基質(zhì)輔助激光解吸電離源，電噴霧電離源，大氣壓化學(xué)電離源）新質(zhì)譜儀（液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，富立葉變換質(zhì)譜儀等）目前質(zhì)譜分析法已廣泛地應(yīng)用于
5、化學(xué)、化工、材料、環(huán)境、藥物、刑偵、生命科學(xué)、運動醫(yī)學(xué)等各個領(lǐng)域。1911年世界第一臺質(zhì)譜裝置（J.J.?Thomson）70年代計算機技術(shù)引入12◆質(zhì)譜不屬波譜范圍；◆質(zhì)譜圖與電磁波的波長和分子內(nèi)某種物理量的改變無關(guān)；◆質(zhì)譜是分子離子及碎片離子的質(zhì)量與其相對強度的譜,譜圖與分子結(jié)構(gòu)有關(guān)；◆質(zhì)譜法進樣量少,靈敏度高,分析速度快；◆質(zhì)譜法可提供分子量,確定分子式。2.2質(zhì)譜特點13質(zhì)譜儀是通過對樣品電離后產(chǎn)生的具有不同的m/z的離子來進行分離分析的。質(zhì)譜儀包括進樣系統(tǒng)、電離系統(tǒng)、質(zhì)量分析系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。2.3
6、質(zhì)譜儀的基本結(jié)構(gòu)計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)真空系統(tǒng)加速區(qū)進樣系統(tǒng)離子源質(zhì)量分析器檢測器14質(zhì)譜儀的離子產(chǎn)生及經(jīng)過系統(tǒng)必須處于高真空狀態(tài)。若真空度過低，則會造成離子源燈絲損壞、本底增高、圖譜復(fù)雜化、干擾離子源的調(diào)節(jié)、加速極放電等問題。一般質(zhì)譜儀都采用機械泵預(yù)抽真空后，再用高效率擴散泵連續(xù)地運行以保持真空。現(xiàn)代質(zhì)譜儀采用分子泵可獲得更高的真空度。2.3.1真空系統(tǒng)二級真空系統(tǒng)！15真空系統(tǒng)為早期的維護反饋提供數(shù)字化控制雙分子渦輪泵可快速抽真空和進行穩(wěn)定操作16進樣系統(tǒng)目的是高效重復(fù)地將樣品引入到離子源中并且不能造成真空
7、度的降低。進樣方式：1直接進樣2儀器聯(lián)用的進樣（GC、LC、CE）2.3.2進樣系統(tǒng)17離子源的作用是將欲分析樣品電離，得到帶有樣品信息的離子。2.3.3離子源Note：質(zhì)譜檢測的是離子；離子源=接口18電子轟擊電離ElectronImpactIonization,EI化學(xué)離子化ChemicalIonization,CI場電離，場解吸FieldIonizationFI,FieldDesorptionFD快原子轟擊FastAtomBombardment,FAB基質(zhì)輔助激光解析電離Matrix-Assisted
8、LaserDesorptionIonization,MALDI電噴霧電離ElectrosprayIonization,ESI大氣壓化學(xué)電離AtmosphericPressureChemicalIonization,APCI離子化方法19電子轟擊電離EIEI源應(yīng)用最為廣泛，它主要用于揮發(fā)性樣品的電離。原理：由GC或直接進樣桿進入的樣品，以氣體形式進入離子源，由燈絲發(fā)出的電子與樣品分子發(fā)生碰撞使樣品分子電離。所有的標
