M15甲醇含量檢測方法

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1、DB33/T756.1—2009附錄A（資料性附錄）車用甲醇汽油（M15）中甲醇含量的測定氣相色譜法A.1范圍本方法適用于以氣相色譜法測定車用甲醇汽油（M15）中的甲醇含量。A.2方法提要用氣相色譜法，在選定的工作條件下，將樣品中的甲醇與其他組分相分離，用氫火焰離子化檢器測檢測。按內(nèi)標(biāo)法計算車用甲醇汽油（M15）中甲醇含量。A.3儀器和設(shè)備氣相色譜儀。A.4試劑和材料A.4.1內(nèi)標(biāo)物無水乙醇純度為99.5％以上。A.4.2無水甲醇純度為99.5％以上。A.4.3車用汽油符合GB17930。A.5色譜條件A.5.1本標(biāo)準(zhǔn)推薦的典型色譜條件如

2、下，能達(dá)到同等分離程度的其他色譜柱及工作條件也可采用。典型樣品色譜圖見圖A.1。A.5.2色譜柱：PoraparkT填充柱φ3mm×1m。A.5.3柱長：2m（與φ3mm×1m不一致）。A.5.4柱溫：50℃。A.5.5檢測器溫度：200℃汽化室溫度。A.5.6進樣量：1μL。A.5.7檢測器：氫火焰離子化檢測器（FID）。A.5.8氮氣：30mL/min（載氣）。A.5.9氫氣：30mL/min。A.5.10空氣：300mL/min。A.6試驗步驟A.6.1甲醇與內(nèi)標(biāo)物相對校正因子的測定用無水甲醇（A.4.2）和汽油（A4.3）準(zhǔn)確配制

3、甲醇含量為15.0％（體積分?jǐn)?shù)）的M15甲醇汽油，作為標(biāo)樣，將標(biāo)樣與內(nèi)標(biāo)物按20.00mL+4.00mL配好后，以蒸餾水為溶劑準(zhǔn)確稀釋至100mL，靜置分離，取分離后的水相溶液進樣1μL，在調(diào)節(jié)好的試驗條件下分析，重復(fù)3次，取內(nèi)標(biāo)物與甲醇峰面積比值的平均值作為甲醇與內(nèi)標(biāo)物相對校正因子Fui/s。A.6.2樣品的測定將樣品與內(nèi)標(biāo)物按20.00mL+4.00mL配好后，以蒸餾水為溶劑準(zhǔn)確稀釋至100mL，靜置分離。按調(diào)節(jié)好的試驗條件，將含內(nèi)標(biāo)物的樣品的水相溶液直接用微量進樣器進樣1μL，重復(fù)2次。DB33/T756.1—2009A.7計算試樣

4、中甲醇含量按下式計算：V=AiAs×Fuis×100…………………………（A.1）式中：V——試樣中甲醇含量（體積分?jǐn)?shù)），％；Ai——待測組分峰面積；As——內(nèi)標(biāo)物峰面積；Fuis——待測組分對于內(nèi)標(biāo)物相對體積校正因子。A.8結(jié)果取兩次重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的測定結(jié)果，精確至0.1％（體積分?jǐn)?shù)）。