耐熱硅樹(shù)脂的合成與固化性能的研究

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1、，’""4，’"（!）：!7"’!基礎(chǔ)研究(%K%HV*>+<9>&%

2、的結(jié)構(gòu)，研究了其耐熱性及固化性能。結(jié)果表明，較佳的水解工藝是：!（&）／!（()）,!-.，!（/0）／!（+1）,!-"，"（丙酮）："（甲苯）2"（水）,!2’23，水解溫度為4"5，攪拌器轉(zhuǎn)速為’檔；硅樹(shù)脂在.""56’30條件下的熱失重率為.-"78，且顏色基本未變；該硅樹(shù)脂以羥基封端，加入硅氮低聚物后，能在室溫下固化，且固化時(shí)間不超過(guò)7天。關(guān)鍵詞：硅樹(shù)脂，甲基苯基二氯硅烷，二甲基二氯硅烷，苯基三氯硅烷，甲基三氯硅烷，耐熱性中圖分類號(hào)：9:.’3-’;!文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：<文章編號(hào)：!""#=3.4#（’""4）"!=

3、""!7="$硅樹(shù)脂是具有高度交聯(lián)結(jié)構(gòu)的熱固性聚有機(jī)二分廠；甲基三氯硅烷（+1()HA）、二甲基二氯.硅氧烷，因其特殊的結(jié)構(gòu)，與其它有機(jī)樹(shù)脂相硅烷（+1’()HA’）、辛酸鋅：工業(yè)級(jí)，北京化工比，具有優(yōu)異的耐熱性、耐寒性、耐候性、電絕二廠；甲苯、丙酮：<&，北京化學(xué)試劑公司；緣性、疏水性及防粘脫模性等；因此，被廣泛用硅氮低聚物（IJ=HK）：中科院化學(xué)所。作耐高低溫絕緣漆、耐熱涂料、耐候涂料、耐燒紅外分析儀：+@LD@M%&9+7$"，美國(guó)*)FGM蝕涂料及耐高低溫、電絕緣的模塑料等。所以研A1N公司；核磁共振儀：O+.

4、""+JP*+&究硅樹(shù)脂的合成與固化性能具有重要意義［!=’］。(Q1FNRG?1N1R，德國(guó)SRBT1R公司。硅樹(shù)脂一般以有機(jī)氯硅烷混合物或有機(jī)乙氧!-’硅樹(shù)脂的合成基硅烷為原料，在混合溶劑中經(jīng)過(guò)水解、縮聚反將有機(jī)氯硅烷混合單體與甲苯按一定比例混應(yīng)制得［.］。硅樹(shù)脂的固化是在加熱或催化劑作合，攪拌均勻；在一定的反應(yīng)溫度和攪拌器轉(zhuǎn)速用下，轉(zhuǎn)變成具有三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)、不溶不熔的熱下，將混和單體與甲苯的混合物在一定時(shí)間內(nèi)滴固性樹(shù)脂的過(guò)程［3］。目前國(guó)內(nèi)外有關(guān)硅樹(shù)脂的入到由甲苯、水和丙酮組成的混合溶劑中；反應(yīng)研究較多［$=7］。硅

5、樹(shù)脂一般需在高溫下固化成完畢，靜置分層，棄去酸水層；水解物經(jīng)熱水洗滌至中性后，減壓蒸餾，除去部分溶劑至水解物型，這限制了其使用范圍。固含量為$"8"4"8。加入辛酸鋅，在!3""本實(shí)驗(yàn)以有機(jī)氯硅烷為原料，在混合溶劑中進(jìn)行水解反應(yīng)，經(jīng)水洗、濃縮后，再進(jìn)行縮聚反!3$5下保溫縮聚一定時(shí)間；當(dāng)硅樹(shù)脂的凝膠時(shí)間達(dá)到!"’?)D時(shí)，停止反應(yīng)，降溫，加入適應(yīng)，制成硅樹(shù)脂；研究了水解溫度、攪拌速度以及溶劑等因素對(duì)水解反應(yīng)的影響；用%&、’#量甲苯，調(diào)節(jié)硅樹(shù)脂的固含量至7"8。()!-.硅樹(shù)脂的結(jié)構(gòu)表征及性能測(cè)試*+&譜圖表征了硅樹(shù)脂的

6、結(jié)構(gòu)，并研究了其耐固含量：將稱好試樣的稱量瓶放入恒溫烘箱熱性及室溫固化性能。中，在!U"5下保持’-"0；取出放入干燥器中，冷至室溫稱量。按下式計(jì)算硅樹(shù)脂的固含量：!實(shí)驗(yàn)!-!主要試劑與儀器收稿日期：’""$="7=!。甲基苯基二氯硅烷（/0+1()HA）、苯基三氯作者簡(jiǎn)介：耿新玲（!#7.—），女，工程師，主要從事有機(jī)’硅材料的合成與應(yīng)用研究。硅烷（/0()HA萬(wàn)方數(shù)據(jù).）：工業(yè)級(jí)，中昊晨光化工研究院>=?@)A：ABC)!#7.!C)D@EFG?·%B·第"$卷固含量!（!）／!共振儀器測(cè)試。"#!$%&%$$’式中

7、，!為干燥后試樣與稱量瓶的總質(zhì)量，(；室溫固化性能：將硅樹(shù)脂與室溫固化劑、催"!$為稱量瓶的質(zhì)量，(；!%為試樣的質(zhì)量，(?；瘎┌?$$:*)$:$)"的質(zhì)量比混合均勻，在室溫凝膠時(shí)間：取$)*!"(試樣放在（"$$+%）,下放置數(shù)天；然后進(jìn)行紅外光譜分析。恒溫的膠化板上，并記錄開(kāi)始時(shí)間；用玻璃棒不高溫固化性能：將硅樹(shù)脂的溶劑烘干后，在斷攪拌，注意觀察樹(shù)脂在加熱過(guò)程中的變化情"$$,的烘箱中放置")$/；然后進(jìn)行紅外光譜況，樹(shù)脂變?yōu)椴蝗廴跔顟B(tài)所需要的時(shí)間即凝膠分析。時(shí)間。產(chǎn)率：硅樹(shù)脂的實(shí)際質(zhì)量與理論質(zhì)量之比。"結(jié)果與討論

8、耐熱性：硅樹(shù)脂的耐熱性用其-$$,&"./")%水解條件對(duì)水解反應(yīng)的影響條件下的質(zhì)量損失表征（簡(jiǎn)稱熱失重率）。將測(cè)在酸性介質(zhì)中，有機(jī)氯硅烷的水解速度依次完固含量的硅樹(shù)脂連同表面皿放入恒溫烘箱中，為9;67<=-!>/67<=-!9;"67<="!9;>/67<="；水于-$$,下保持"./；然后，隨烘箱冷卻至室解所生