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1、間歇精餾新研究進(jìn)展一、前言1.1間歇精餾1.2間歇精餾的特點1.3間歇精餾的應(yīng)用1.1間歇精餾間歇精餾又稱為分批精餾。間歇精餾操作開始時,全部物料加入精餾釜中,再逐漸加熱汽化,自塔頂引出的蒸氣經(jīng)冷凝后,一部分作為流出液產(chǎn)品,另一部分作為回流送回塔內(nèi),待塔釜組成降到規(guī)定值后,將其一次排出,然后進(jìn)行下一批的精餾操作。間歇精餾塔1.2間歇精餾的特點間歇精餾與連續(xù)精餾相比,具有以下特點:間歇精餾為非穩(wěn)態(tài)過程即塔內(nèi)操作參數(shù)(如溫度、組成)不僅隨位置變化,也隨時間變化。間歇精餾塔只有精餾段。單塔可以完成多個組分的分
2、離允許進(jìn)料組分濃度在較大的范圍內(nèi)變化,操作彈性大。特別適合于原料處理量小、組分?jǐn)?shù)多的批量生產(chǎn)。根據(jù)以上特點,間歇精餾有以下幾種操作方式:餾出液組成恒定的間歇精餾操作,即餾出液組成保持恒定,而相應(yīng)的回流比不斷地增大?;亓鞅群愣ǖ拈g歇精餾操作,即回流比保持恒定,而流出液組成逐漸減小。優(yōu)化變回流比操作方式,即某一階段(如操作初期)采用恒餾出液組成的操作,另一階段(如操作后期)采用恒回流比下操作其中恒回流比操作策略是最簡單易行的方法,被工業(yè)上廣泛采用;恒塔頂濃度操作嚴(yán)格來講只是對于二元間歇精餾過程;優(yōu)化變回流比
3、操作是近年來間歇精餾過程中研究得最多得一種操作方式,其始于Converse等人的工作,到目前為止還難以廣泛地應(yīng)用于實際工業(yè)過程中。根據(jù)回流比可以將間歇精餾分為部分回流間歇精餾過程和全回流間歇精餾過程:?部分回流間歇精餾過程現(xiàn)在在工業(yè)間歇精餾塔和實驗室裝置中廣泛應(yīng)用的是部分回流間歇精餾,它是間歇精餾的最基本模式。它又可以分為恒定回流比操作和恒定塔頂濃度操作。?全回流間歇精餾過程全回流間歇精餾過程通常是在精餾塔頂設(shè)置一個回流存料罐,進(jìn)行全回流操作,直到回流罐內(nèi)料液濃度達(dá)到或接近平衡后放出的操作過程。1.3間
4、歇精餾的應(yīng)用由于間歇精餾具有設(shè)備簡單、一塔多用、操作靈活的優(yōu)點,同時還能根據(jù)分離任務(wù)以滿足高沸點、高純度、高凝固點和熱敏物料等特殊過程的要求的特點,某些場合宜采用間歇精餾操作。例如:精餾的原料液是分批生產(chǎn)得到的,這是分離過程也要分批進(jìn)行;在實驗室或科研室的精餾操作一般處理量較少,且原料的品種、組成及分離程度經(jīng)常變化,則采用間歇精餾,更為靈活方便;多組分混合液的初步分離,要求獲得不同餾分(組成范圍)的產(chǎn)品,這是也可采用間歇精餾。隨著近年來精細(xì)化學(xué)品、藥物等高附加值產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展,間歇精餾在精細(xì)化工和制藥工
5、業(yè)得到了更加廣泛的應(yīng)用。間歇精餾是一個動態(tài)過程,近50年來研究者對于間歇精餾的研究主要集中在以下三個方面:①新型結(jié)構(gòu)塔的研究;②新型操作方法的研究;③過程模擬計算。二、新型操作方式間歇精餾這些年來新發(fā)展起來的操作方式主要有:動態(tài)累積間歇精餾塔操作、反向間歇精餾塔操作、中間罐間歇精餾塔操作、多罐間歇精餾塔操作、提餾式間歇精餾塔操作、等壓串聯(lián)雙塔操作、帶塔底儲罐的間歇精餾塔操作以及雙再沸器間歇精餾塔操作2.1動態(tài)累積間歇精餾塔的操作動態(tài)累積間歇精餾是在塔頂累積全回流操作的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的。塔頂累積全回流操作
6、最早由Barb等人和Block于1967年提出的,裝置見圖2.1。這種操作方式主要分為3個階段:(1)充液階段;(2)全回流階段;(3)放液階段。Block認(rèn)為這種操作方式在實現(xiàn)的時候,面臨的主要困難是如何準(zhǔn)確確定充液操作和全回流操作的時間間隔。1.加熱包2.物料釜3、7、11.溫度計4.壓差計5、9.填料層6.取樣口8.塔中測溫段10.產(chǎn)品罐12.回流比分配器13.冷凝器圖2.1 動態(tài)累積間歇精餾塔Gonzalez-Valasco等把這種操作方式和常規(guī)的恒回流比操作方式進(jìn)行對比,得出結(jié)論:這種操作方式
7、能使組分分離得更加徹底,減少過度餾分的餾出體積。Nowicki等提出了一個穩(wěn)態(tài)模型來確定在循環(huán)操作中全回流操作所需要的時間。Sφrensen[2]等人研究了塔頂累積全回流操作的優(yōu)化問題。通過和傳統(tǒng)的恒回流比和恒塔頂濃度操作方式進(jìn)行對比,得出結(jié)論:這種操作在分離原料中含有少量輕組分時,具有明顯的優(yōu)勢,可以節(jié)省大量的操作時間。白鵬等[3]對塔頂累積全回流操作進(jìn)行了改進(jìn),提出了動態(tài)累積全回流操作,主要思想是使全回流濃縮和無回流內(nèi)部遷移操作交替進(jìn)行。全回流操作可以使塔內(nèi)的組分分離達(dá)到最大程度,無回流內(nèi)部遷移操作
8、使塔內(nèi)高濃度的持液移入累積罐,完成了塔內(nèi)不同濃度組分的定向遷移。此操作的優(yōu)點是不需要進(jìn)行產(chǎn)品的切換,有利于實現(xiàn)自動化操作,與傳統(tǒng)的恒回流比操作相比,在分離含有低濃度的輕組分時,極大地減少了操作時間。白鵬等[4]在2000年對分批精餾的動態(tài)累積操作方式進(jìn)行了改進(jìn),提出了無返混動態(tài)累積操作。無返混動態(tài)累積操作有效地降低了塔頂累積罐中組分的返混,提高了間歇精餾的分離效率。白鵬等[5]在2006提出了采用塔頂和塔中溫度進(jìn)行控制操作狀態(tài)轉(zhuǎn)換的全回流間