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1、區(qū)別【儀器檢出限】、【方法檢出限】、【樣品檢出限】檢出限是評價一個分析方法及測試儀器性能的重要指標,是指某一特定分析方法,在給定的顯著性水平內,可以定性地從樣品中檢出待測物質的最小濃度或最小量。所謂“檢出”是指定性檢出,在檢出限附近不能進行準確的定量。檢出限可分為測量方法檢出限和儀器檢出限。?儀器檢出限：指分析儀器能夠檢測的被分析物的最低量或最低濃度。儀器檢出限一般用于不同儀器的性能比較。一般通過多次空白試驗，求得其背景響應的標準差，將三倍空白標準差(即3δ)作為檢測限的估計值。也可用已知濃度的樣品與空白試驗對照，記錄測得的被測樣品信號
2、強度S與噪音(或背景信號)強度N，以能達到S/N=2或S/N=3時的樣品最低濃度為LOD(LimitofDetection)。如用非儀器分析方法時，通過已知濃度的樣品分析來確定可檢出的最低水平作為檢出限。表示方法常為：1.最低檢出濃度：滿足最低檢出限要求時，進樣供試品溶液的濃度，常見單位：mg/mL,ng/mL，mol/L等。2，最低檢出量：最低檢出量=最低檢出濃度×進樣量，常見單位：ng，pg，fg等。?方法檢出限：方法檢出限不僅與儀器的噪音有關，還取決于樣品測定的整個環(huán)節(jié)，如取樣量，提取分離以及測定條件的優(yōu)化等，實際工作中應注明具體
3、實驗條件。例如：檢測某化合物XY時，方法中規(guī)定取樣100mg，經提取處理后定容為10ml分析，此時方法的檢出限為1μg/g。若改變方法使取樣量增加至1g，則方法檢出限為0.1μg/g。若改變方法使取樣量增加至1g且經提取處理后定容為1ml，則方法檢出限為0.01μg/g。?樣品檢出限:即單個樣品的檢出限。分析方法檢出限采用的是一系列標準物質,基體各不相同,因此只能是一類型樣品的平均檢出限,并非嚴格適用于單個樣品。對于單個樣品確定檢出限,必須固定樣品基體,即樣品檢出限的確定應使用樣品本身,采取標準加入法作出和方法檢出限類似的曲線,使用外推
4、法進行計算。當樣品中待測元素含量較高時,此類檢出限的確定不具有明顯的意義。?檢出限主要取決于3個方面:1.分析方法的選擇性和專一性;2.分析方法的靈敏度;3.分析方法的精密度;儀器檢出限不考慮任何樣品制備步驟的影響，一般以溶劑空白測定檢出限，因此其值總是比方法檢出限低。一般以空白測量的3倍標準差為檢出限,10倍標準差為定量測定下限(LOD，LimitofDetermination)。當測定結果不大于檢出限時報告為未檢出;當測定結果大于檢出限且不大于定量測定下限時,報告為定性檢出;當測定結果大于定量測定下限時，報告定量結果。樣品的定量結果
5、應在標準曲線范圍內，不準外推計算，外推結果沒有經過方法學驗證，無法確定其準確性。樣品太濃應稀釋，太稀則應濃縮，使之落在標準曲線范圍內，故準確地說定量下限應指標準曲線的最低濃度點。?最佳測定范圍(也稱有效測定范圍)。指在限定誤差能滿足預定要求的前提下，特定方法的測定下限至測定上限之間的濃度范圍。在此范圍內能夠準確地定量測定待測物質的濃度或量。最佳測定范圍應小于方法的適應范圍。對測量結果的精密度(通常以相對標準偏差表示)要求越高，相應的最佳測定范圍越小。分析方法特性關系如圖所示：?方法的線性范圍方法的線性范圍是指信號與樣品濃度呈線性的工作曲
6、線直線部分。通常把相當于10倍空白的標準偏差相應的濃度定為方法的線性范圍的定量檢測下限。取工作曲線中高濃度時，彎曲處作為方法的線性范圍的定量檢測上限。好的分析方法要有寬的線性范圍。有的分析方法線性范圍只有一個數(shù)量級，有的分析方法線性范圍可達5～6個數(shù)量級。同一分析方法可用常量、微量、痕量的物質分析。?檢出限相關Q&A(5個常見問題)Q：儀器檢出限和方法檢出限都是怎樣求出來的?儀器檢出限和方法檢出限哪個低?A:檢出限，就是一般用的檢測通道測定越來越小的濃度，直到該元素得不到強度值，為儀器該元素的檢出限。方法的檢出限因為儀器不一樣，計算不同
7、，但是一般可認為方法測定中3倍的空白的SD，可估算為方法的檢出限。方法檢出限是3倍信噪比，儀器檢出限應該是儀器本身的。當然儀器檢出限要比方法檢出限低，在平時質譜和色譜分析中LOD是指某種物質在某種檢測器上的定性檢出限，S/N要大于或等于3;而LOQ是指定量限，S/N大于或等于10，方法檢出限準確的說是MDL，當然也有用LOD的。儀器檢出限和方法檢出限大小不一定。儀器檢出限指儀器能檢出濃度，方法檢出限是通過儀器檢出限，以及樣品稱樣量和稀釋倍數(shù)計算出來的，是根據方法來得。單位也不定一樣。比如儀器檢出限為1μg/mL，方法檢出限的方法中，所配
8、樣品濃度為1g/mL，那么方法檢出限為1μg/1g=1ppm;如果樣品濃度為0.1g/mL，測方法檢出限為1μg/0.1g=10ppm。?Q：檢測方法是氣相色譜，想問下大家怎么確定檢出限和線性范圍，還有富集
