幾種分離技術(shù)在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用

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1、幾種分離技術(shù)在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用下面這篇文獻介紹了樣品現(xiàn)代前處理技術(shù)加速溶劑萃取(ASE)、超臨界流體萃取(SFE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、凝膠滲透色譜(GPC)的原理及其在農(nóng)藥殘留分析中應(yīng)用情況。感覺對色譜分析很有幫助,分別轉(zhuǎn)錄如下:1加速溶劑萃取(ASE)加速溶劑萃取是一種在升高溫度和壓力條件下,增加物質(zhì)的溶解度和溶質(zhì)的擴散效率.提高萃取效率的自動化方法。溫度升高能夠減弱溶劑與基質(zhì)之間的作用力,使被溶物快速從基質(zhì)中解析出來,還能夠降低溶劑的黏度,使之能更快速地萃取。壓力的升高能夠使溶劑的沸點增高。在較高溫度下使溶劑保持液態(tài)。同時

2、使溶劑進入基質(zhì)微孔,與基質(zhì)更全面地接觸。ASE的運行過程是將常用的有機溶劑由泵注入已填充樣品的萃取池后。加溫加壓,數(shù)分鐘后。萃取液由載氣吹入收集瓶中。與傳統(tǒng)的萃取方法相比,加速溶劑萃取更方便、快速、溶劑用量少、回收率高,其重現(xiàn)性與傳統(tǒng)的索氏萃取和超聲萃取相當,還避免了索氏萃取溶劑用量大、超聲萃取所帶來的多次清洗的問題,并能實現(xiàn)自動化控制。ASE法是一種全新的處理固體和半固體樣品的方法,可以萃取蔬菜、魚肉、水果、茶葉和土壤中殘留農(nóng)藥,萃取的目標化合物包括有機氯、有機磷、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥、除草劑、多氯聯(lián)苯等物質(zhì)。朱雪梅等用ASE提取被污染土壤中的有機氯農(nóng)藥.并

3、與索氏提取法進行比較。結(jié)果表明,ASE對土壤中的滴滴涕的回收率明顯高于索氏提取,六六六的提取能力與索氏提取相當,六六六、滴滴涕的檢出率為100%。張?zhí)矣⒀芯苛薃SE對茶葉中六六六、滴滴涕農(nóng)藥殘留的提取效果。并與索氏提取法進行比較。結(jié)果表明,ASE提取法對茶葉中六六六、滴滴涕的提取效果比索氏提取好.回收率范圍在89.6%~108.6%.用ASE法萃取時間大大減少,溶劑的使用量也大大減少.多個樣品萃取時可實行自動化控制。結(jié)果滿意(Adou等用ASE法測定梨、哈密瓜、馬鈴薯、甘藍中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯類等8類28種農(nóng)藥殘留,樣品搗碎后添加適量的吸水劑,其中

4、大部分添加回收率>80%。2超臨界流體萃取(SFE)???超臨界流體萃取是近幾年出現(xiàn)的一種以超臨界流體作為流動相的新型的分離技術(shù)。???其原理是根據(jù)相似相溶原理,在高于臨界溫度和臨界壓力的條件下,利用超臨界流體的特性,從樣品中萃取目標物。當恢復(fù)到常壓和常溫時,溶解在流體中的成分立即以溶于吸收液的液體狀態(tài)與氣態(tài)分開。從而達到萃取目的。目前CO2是首選的萃取劑。其在低溫下具有較強的萃取能力,對于熱敏感性強和復(fù)雜樣品中微量組分萃取顯示出它的高效、快速、后處理簡單等特性。SFE過程中一般不用有機溶媒。從而減少對操作者和環(huán)境的損害。超臨界CO2的極性小,適宜非極性和

5、極性小的物質(zhì)的提取。若要提取極性大的成分。則可以加入適宜的夾帶劑(如甲醇、乙醇和水等),以提高對萃取組分的選擇性和溶解性。???SFE技術(shù)目前逐步應(yīng)用于提取植物樣品、動物組織、果實、土壤等各種待測樣品中的殺蟲劑、殺菌劑、除草劑等農(nóng)藥殘留,比常規(guī)溶劑提取法方便、提取時間短、節(jié)約90%以上有機溶劑、回收率較高、精密度也較好。???Synder用SFE與EPA規(guī)定的超聲波提取法及索氏法比較用此3種方法提取土壤中6種有機氯及6種有機磷農(nóng)藥,索氏法平均回收率94.7%,相對標準偏差4.47%,溶劑用量300mL。耗時22h;超聲波法平均回收率93.1%,相對標準偏差

6、7.42%,溶劑120mL,耗時2h;SPE平均回收率91.6%。相對標準偏差2.94%,溶劑5mL,耗時1h,優(yōu)勢明顯。???Juhler用SFE技術(shù)提取牛肉中的有機磷農(nóng)藥和非有機磷農(nóng)藥及其混合物的殘留量時,對CO2的溫度、壓力、流量和提取時間對回收率的影響進行了考察,選擇了適合不同樣品、不同農(nóng)藥類型的操作條件,獲得較好的回收率和滿意的檢出限(0.01~0.03mg/kg),并確定了適合幾種農(nóng)藥殘留的聯(lián)合分析的萃取條件,GC色譜圖中待檢測峰附近無明干擾(邱月明等用SFE萃取一氣相色譜法測定了糧食和茶葉中17種有機氯農(nóng)藥殘留.并與傳統(tǒng)法比較,得出該法是一種

7、快速高效的方法王建華等也用該法對水果、蔬菜中有機氯、有機磷殘留進行了測定,結(jié)果比傳統(tǒng)法快速、準確。3固相萃取(SPE)???固相萃取技術(shù)就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的。???該技術(shù)基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、純化,是一種包括液相和固相的物理萃取過程:也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。在此過程中。首先要選用適當?shù)娜軇ξ皆谖絼┥系母蓴_物進行洗脫,然后再用洗脫劑對目標物質(zhì)進行洗脫,最終得到目標物

8、質(zhì)。與傳統(tǒng)的液-液萃取方法相比,SPE顯著的優(yōu)勢為:提高樣品處理量

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