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1、硅鉬藍(lán)光度法測定二氧化硅本方法適用于鋁土礦、赤泥等固體物料中二氧化硅量的測定。1、方法提要試樣用氫氧化鈉熔融，熔體用熱水浸取并倒入鹽酸A溶液中，在0.1~0.2mol/L的酸度下，分子分散狀態(tài)的硅酸與鉬酸銨生成硅鉬黃，然后用亞鐵使硅鉬黃還原為硅鉬藍(lán)，于分光光度訐波長680nm處測量其吸光度。二氧化硅含量高時采用差示比色法。2、試劑2.1鹽酸（1+1）2.2鹽酸（1+99）2.3鉬酸銨溶液（10%）：溶解100g鉬酸銨[（NH4）6MO7·O244H2O]于1000ml水中，溶解時溶液溫度不要超過60℃。當(dāng)出現(xiàn)沉淀時，將溶液棄去。2.4氫氧化鈉（粒狀
2、）2.5硫酸－草酸－硫酸亞鐵銨混合液：稱取60g硫 酸亞鐵銨（Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O）于1000ml燒杯中，加入300ml水，緩緩加入333ml(1+1)硫酸，攪拌使其溶液，冷卻后，移入2000ml容量瓶中，再稱取60g草酸[CH2O4·2H2O]于另一燒杯中，加熱水使其溶解，冷卻后，移入上述容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。該溶液中的亞鐵在空氣中易被氧化，一般情況下，使用不超過二星期。2.6二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液按2.6.1或2.6.2配制2.6.1稱取0.1000g預(yù)先在1000灼燒至恒量的二氧化硅于鉑坩堝中，加入2g碳酸鈉，用鉑勺充色
3、混勻，置于950℃14的高溫爐內(nèi)熔融至透明（約10分鐘）取出冷卻，用溫水溶解熔快，移入聚乙烯燒杯中，用水稀釋至約700ml，移入1000ml容量瓶中，以水稀至刻度，混勻，儲存于聚乙烯瓶中，此溶液1ml含0.1mg二氧化硅。2.6.2稱取0.2335g粉狀的單晶硅，置于150ml聚四氟烯乙烯燒杯中，加入20ml水，3g氫氧化鈉，在水浴上加熱至純硅完全分解，用水稀釋至約100ml，冷卻后，移入500ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，儲存于聚乙烯瓶中，此溶液1ml含1.00mg二氧化硅。使用時用水稀釋10倍。1、試樣3.1度樣應(yīng)通過125um的篩孔。3
4、.2試樣應(yīng)在110℃溫度下烘干2小時。2、分析步驟4.1試樣量稱取0.2500g試樣4.2空白試樣隨同試樣做空白試驗4.3測定4.3.1將試樣（4.1）置于30ml銀坩鍋中，加3g氫氧化鈉（2.4），蓋上坩堝蓋，于700～740℃的馬弗爐中熔融15分鐘，取出，冷卻后，用熱水抽取于已加有40ml鹽酸（2.1）的250ml容量瓶中，用少量鹽酸和熱水洗凈坩堝，冷卻后，用水稀釋至刻度，混勻。4.3.2移取5.00ml試液（4.3.1）置于已加有40ml鹽酸（2.2）的100ml容量瓶中。4.3.3加入4ml鉬酸銨溶液（2.3），充搖勻。根據(jù)室溫不同，放置適
5、當(dāng)時間（室溫15－20℃），放置15－20分鐘，20－30℃時，放置10－15分鐘；30－40℃時，放置5－10分鐘）。然后加入20ml硫酸－草酸－硫酸亞鐵銨混合液（2.5），用水稀釋至刻度，混勻。144.3.4將試樣溶液（4.3.3）和隨同試樣所做空白試驗溶液（4.2）移入1cm的比色皿中，以水為參比，于分光光度計波長680nm處測量其吸光度。當(dāng)試樣溶液的吸光度大于0.8時，采用差示比色，以試樣溶液（4.3.3）的吸光度減去隨同試樣所做空白試驗溶液（4.2）的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的二氧化硅量。4.4工作曲線的繪制4.4.1移取0、1.00
6、、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00ml二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.6）于一組100ml容量瓶中，加水至40ml，加入1.5ml鹽酸（2.1）。以下按（4.3.3）進(jìn)行操作。4.4.2將部分試液（4.4.1）移入1cm比色皿中，以水為參比，于分光光度計波長680nm處測量其吸光度，當(dāng)試液的吸光度大于0.8時，采用差示比色。以二氧化硅量為橫坐標(biāo)，減去度劑空白后的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。1、分析結(jié)果的計算按下式計算二氧化硅的百分含：SiO2(%)＝m1/m2×100式中：m1－從工作曲線上查得的二
7、氧化硅量，g;m2－移取試液相當(dāng)于試樣量，g。注：對二氧化硅含量很低的試樣，可以使用3cm比色皿，并于分光光度計波長810nm處測量其吸光度。亦可使用4%的鉬酸銨溶液，在硅鉬酸顯色時，加10ml14%鉬酸銨溶液。EDTA常量法測定三氧化二鐵量本方法適用于鋁礦石、赤泥等固體物料中三氧化二鐵量的測定。1、方法提要14試樣用氫氧化鈉熔融，熔體用熱水浸取并倒入鹽酸溶液中，在PH1－2時，以磺基水楊酸為指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液測定三氧化二鐵。在此酸度下鋁和鈦不干擾鐵的測定。1、試劑2.1氫氧化鈉溶液（10%）2.2鹽酸（1mol/L）2.3酚酞溶液（1%，
8、以乙醇配制）2.4磺基水楊酸溶液（5%）2.5EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.00626mol/L）：此溶液1ml相當(dāng)于0.5mg三
