原子熒光光度法應(yīng)用于湖泊底泥中汞和砷的形態(tài)分析

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1、2009年6月原子熒光光度法應(yīng)用于湖泊底泥中汞和砷的形態(tài)分析73原子熒光光度法應(yīng)用于湖泊底泥中汞和砷的形態(tài)分析杜衛(wèi)莉(廣東省中山市環(huán)境監(jiān)測站，廣東中山528400)摘要：采用五步連續(xù)萃取和原子熒光光度法分析湖泊底泥中Hg和As的形態(tài)。結(jié)果表明：Hg主要以生物可利用性較強的三種形態(tài)(可交換態(tài)、碳結(jié)合態(tài)和鐵錳氧化物結(jié)合態(tài))存在，占總量的71．48％，而As則主要以殘渣態(tài)存在，占總量的95．2％。采用原子熒光光譜法同時測定砷和汞，其檢出限As為0．015ng／mL、Hg為0．006ng／mL；RSD為：0．33—4．26％；回收率為：97．7～100

2、．6％。關(guān)鍵詞：原子熒光形態(tài)分析重金屬底泥0概述學者使用該方法或其改進的方法，對河水及底泥中重汞和砷的測定方法很多，氫化物發(fā)生一原子熒光金屬的形態(tài)進行了分析J，取得了很多成果。本文使分光度法(HG—AFS)是近年來發(fā)展起來的一種新的痕用改進的連續(xù)萃取法對某湖泊底泥中的Hg和As進行量元素分析方法，具有儀器結(jié)構(gòu)簡單，靈敏度高，形態(tài)區(qū)分，使用原子熒光分光光度計測定元素含量，分氣相干擾少，分析速度快等特點，廣泛用于Hg、As、Pb、析該湖泊底泥中Hg和As的存在形態(tài)及在各形態(tài)間的Se、Te、等能生成氫化物的元素的測定。分配關(guān)系，為該湖泊環(huán)境綜合治理提

3、供重金屬形態(tài)的氫化物發(fā)生一原子熒光分光光度法(HG—AFS)，基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。即原子熒光分光光度法的工作原理是：將被測元素的1試驗部分酸性溶液引入氫化物發(fā)生器中，加入還原劑后即發(fā)生1．1主要儀器與試劑氫化反應(yīng)并生成被測元素的氫化物，元素氫化物進入1．1．1儀器原子化器后即解離成被測元素的原子，原子受特征光AFS一230E雙光道原子熒光光度計、天平、水浴恒源的照射后產(chǎn)生熒光，熒光信號通過光檢測器被轉(zhuǎn)變溫振蕩器、2002型振蕩器、800B型臺式離心機。為電信號，由檢測系統(tǒng)檢出。AFS最成功l韻應(yīng)用還是1．1．2試劑在易于形成氣態(tài)氫化物的8種元素(As、s

4、b、Ⅸ、Se、Ge、標準使用溶液：砷(2OmL)，汞(1i~g／mL)，由儲Pb、sn、Te)及Hg上。在分析技術(shù)上與原子吸收光譜形備液分別稀釋備用。去離子水，優(yōu)級純硫酸、硝酸、鹽成互補關(guān)系。把氫化物發(fā)生(IaG)與AFS光譜結(jié)合，能酸、過氧化氫溶液、高氯酸、氫氧化鉀等。硫脲一抗壞得到較低的檢出限。因為氫化物可以在氬氫焰中得到血酸(50g／L)溶液：稱取5g硫脲，5g抗壞血酸，溶于很好的原子化，而氬氫焰本身又具有很高的熒光效率100mL純水中(現(xiàn)配現(xiàn)用)。載流：體積分數(shù)為5％鹽及較低的背景。利用氫化物反應(yīng)所產(chǎn)生的氫氣，使之酸溶液，5mL鹽酸加9

5、5mL純水。載氣：高純氬，純度在電熱石英爐中形成氬氫焰，氫氣用量大幅下降，且原大于99．99％。子熒光分光光度計操作簡便。1．2試驗方法測定河流、湖泊底泥中重金屬含量可以在一定程1．2．1試樣的預(yù)處理度上反映工業(yè)活動及人類發(fā)展對環(huán)境的影響J。但底采集0—15cm的河底表層沉積物裝入聚四氟乙烯泥樣品重金屬的總量分析不能提供太多關(guān)于化學形態(tài)袋中冷凍保存。在實驗室將冷凍的土樣取出，自然風的信息，而底泥中的重金屬毒性主要取決于重金屬的干，磨碎，過160目篩，冷藏備用。形態(tài)，而非該金屬的總量，因此形態(tài)分析變得越來越重五步連續(xù)萃取法可廣泛應(yīng)用于底泥、土壤等

6、多種要。重金屬特別是可以產(chǎn)生毒性的重金屬，其形態(tài)分環(huán)境條件下痕量重金屬形態(tài)的區(qū)分，其操作步驟如下：析具有特別重要的意義J。a．可交換態(tài)(s1)。取經(jīng)過干燥、過篩的底泥樣品底泥中的重金屬被固體顆粒表面不同種類的介質(zhì)1．0g于100mL錐形瓶中，加入1．0mol／LMgc12溶液(如粘土、鐵錳氧化物、有機物等)吸附后，性質(zhì)會產(chǎn)生(稀氨水和稀鹽酸調(diào)節(jié)pH7．0)10．OmL不斷振蕩下萃很大的差異，根據(jù)最初積聚機制的不同，可以將底泥中取1h，3000r／min離心30min，用試劑空白，測定上層重金屬形態(tài)定義為：可交換態(tài)、碳結(jié)合態(tài)、鐵錳氧化物清液中各重

7、金屬的濃度。結(jié)合態(tài)、有機物結(jié)合態(tài)及殘渣態(tài)。近年來，國內(nèi)外許多b．碳結(jié)合態(tài)(s2)。將上步離心分離后所得的殘渣74江西化工2009年第2期全部轉(zhuǎn)入一個100mL錐形瓶中，加入1．Omol／L2結(jié)果與討論CH3COONa溶液(1：1的CH3COOH調(diào)節(jié)pH5．0)10．2．1底泥中Hg、As形態(tài)測定結(jié)果0mL萃取5h，3000r／rain離心30rain，用試劑空白，測根據(jù)上述實驗方法測得的污泥中Hg、As的形態(tài)分定上層清液中各重金屬的濃度。布情況見下表3。c．鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)(s3)。將上步離心殘渣全部表3污泥中的重金屬形態(tài)分布mg／kg轉(zhuǎn)入一個

8、100mL錐形瓶中，加入0．OO4mol／LNH2OH污泥形態(tài)s1s2s3S4s5合計OHCI溶液20．0mL水浴保溫96±3~C，間歇攪拌，萃Hg0