GBT5009.103-2003 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷農(nóng)藥殘留量的測定.pdf

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1、Ge中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.103-2003代替GB14876-1994植物性食品中甲胺磷和乙酞甲胺磷農(nóng)藥殘留量的測定Determinationofmethamidophosandacephatepesticideresiduesinvegetablefoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部分六中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會‘’l’GB/T5009.103-2003前言本標(biāo)準(zhǔn)代替GB14876-1994《食品中甲胺磷和乙酞甲胺磷農(nóng)藥殘留量的測定方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB14876-1994相比主要修改如下:—修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱，標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為《

2、植物性食品中甲胺磷和乙酞甲胺磷農(nóng)藥殘留量的測定》;—按GB/T20001.4-2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:化學(xué)分析方法》對原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所、浙江農(nóng)業(yè)大學(xué)、上海市衛(wèi)生防疫站。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:沈在忠、張臨夏。原標(biāo)準(zhǔn)于1994年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。GB/'P5009.103-2003植物性食品中甲胺磷和乙酞甲胺磷農(nóng)藥殘留，的測定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酞甲胺磷殺蟲劑殘留量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于谷物、蔬菜和植物油中甲膠磷和乙酷甲胺磷的殘留量測定。本標(biāo)準(zhǔn)檢出限分別為:7.7

3、9X10-tzg和1.79X10-'rg,2原理含有機(jī)磷的試樣在富氫焰上燃燒，以氫磷氧碎片的形式，放射出波長526nm的特征光，這種特征光通過濾光片選擇后，由光電倍增管接收，轉(zhuǎn)換成電信號，經(jīng)微電流放大器放大后，被記錄下來，試樣的峰高與標(biāo)準(zhǔn)品的峰高相比，計算出試樣相當(dāng)?shù)暮俊Ｔ嚽G3.1丙酮。3.2二抓甲烷:重蒸。3.3無水硫酸鈉。3.4活性炭:用3mol/L鹽酸浸泡過夜，抽濾，用水洗至中性，在120℃下烘干備用。3.5甲胺磷(methamidophos):純度)99%.3.6乙酞甲胺磷(acephate):純度)”%。3.7甲胺磷和乙酞甲胺磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:分別準(zhǔn)確稱取甲胺磷和乙酞甲胺磷的標(biāo)

4、準(zhǔn)品，用丙酮分別制成0.1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。使用時根據(jù)儀器靈敏度用丙酮稀釋配制成單一品種的標(biāo)準(zhǔn)使用液和混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。貯藏于冰箱中。4儀器4.1氣相色譜儀:具有火焰光度檢測器。4.2電動振蕩器。4.3K-D濃縮器或旋轉(zhuǎn)燕發(fā)器。4-4離心機(jī)。5試樣的制備取谷物試樣經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過20目篩后，制成谷物試樣。取蔬菜試樣洗凈，晾干，去掉非食部分后剁碎或經(jīng)組織搗碎機(jī)搗碎，制成蔬菜試樣。6分析步熟6.1提取和凈化6.1.1蔬菜:稱取蔬菜試樣10g,精確至。001g，用無水硫酸鈉(因蔬菜含水量不同而加人量不同，約50g-80g)研磨呈干粉狀，倒人具塞錐形瓶中，加人。2g^-0.4g活性炭(根據(jù)蔬菜

5、色素含量)及80mL丙酮，振搖0.5h，抽濾，濾液濃縮定容至5mL，待氣相色譜分析。6.1.2谷物(除小麥):稱取谷物試樣10g，精確至。.001g,置于具塞錐形瓶中，加人40mL丙酮，振搖1h，抽濾，濃縮，定容至5mL，待氣相色譜分析。13GB/T5009.103-20036.1.3小麥:稱取小麥試樣10g,精確至0.001g,置于具墓錐婚瓶中，加人0.2g沽性炭及40mL內(nèi)酮，振搖1h，抽濾，濃縮，定容至5mL，待氣相色譜分析。6.1.4植物油:稱取植物油試樣5g，用45mL丙酮分次洗人50mL的離心管內(nèi)，加人5mL水，混勻，在3000r/min下離心5min，吸取上清液，下面油層再加

6、10mL水和10mL丙酮，離心5min，吸取上清液，合并兩次上清液，用K-D濃縮器濃縮近干，殘渣和水加人40g無水硫酸鈉，研磨呈干粉狀，倒人具塞錐形瓶中，加人0.3g活性炭、60mL二抓甲烷，振蕩0.5h，抽濾，定容至5mL，待氣相色譜分析。6.2色譜條件6.2.1色譜柱:玻璃柱，內(nèi)徑3mm，長0.5m，內(nèi)裝2%DEGS/ChromosorbWAWDMCS,80目~100目。6.2.2氣流:載氣:氮氣70mL/min，空氣0.7kg/cm',氫氣1.2kg/cmz,6.2.3溫度:進(jìn)樣口200"C，柱溫180-C.6.3測定6.3.1定性:以甲胺磷和乙酞甲胺磷農(nóng)藥標(biāo)樣的保留時間定性。6.3

7、.2定量:用外標(biāo)法定量，以甲胺磷和乙酞甲胺磷農(nóng)藥已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)試樣溶液作外標(biāo)物，按峰高定量。7結(jié)果計算按下式計算:h·E,;h.·VZ""Vm,式中:戈—試樣中1組分有機(jī)磷含量，單位為毫克每千克(mg/kg);盡—注人標(biāo)樣中i組分有機(jī)磷的含量，單位為納克(ng);h;—試樣的峰高，單位為毫米(mm);h=-標(biāo)樣中￡組分的峰高，單位為毫米(mm);V,—濃縮定容體積，單位為毫升(mL);Vz—注人色譜試樣的體積，單位為微升