GBT5009.104-2003 植物性食品中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的測定.pdf

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1、ICS67.040C53(GS中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.104-2003代替GB14877-1994植物性食品中氨基甲酸醋類農(nóng)藥殘留量的測定Determinationofcarb;epesticideresiduesinvegetablefoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部*六中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)‘’1.GB/T5009.104-2003前言本標(biāo)準(zhǔn)代替GB14877-1994《食品中氨基甲酸酷類農(nóng)藥殘留量的測定方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB14877-1994相比主要修改如下

2、:—修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱，標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為《植物性食品中氨基甲酸醋類農(nóng)藥殘留雖的測定》?！碐B/T20001.4-2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:化學(xué)分析方法》對原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所、天津市食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:黃光偉、張臨夏、田永泉、李明元。原標(biāo)準(zhǔn)于1994年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。GB/T5009.104-2003植物性食品中氨基甲酸醋類農(nóng)藥殘留，的測定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了糧食、蔬菜中六種氨基甲酸醋殺蟲劑殘留量的測定方法

3、。本標(biāo)準(zhǔn)適用于糧食、蔬菜中速滅威、異丙威、殘殺威、克百威、抗蚜威和甲蔡威的殘留分析。本標(biāo)準(zhǔn)檢出限分別為:0.02,0.02,0.03,0.05,0.02,0.10mg/kg,2原理含氮有機(jī)化合物被色譜柱分離后在加熱的堿金屬片的表面產(chǎn)生熱分解，形成氛自由基(CN')，并且從被加熱的堿金屬表面放出的原子狀態(tài)的堿金屬(Rb)接受電子變成CN-，再與氫原子結(jié)合。放出電子的堿金屬變成正離子，由收集極收集，并作為信號(hào)電流而被測定。電流信號(hào)的大小與含氮化合物的含量成正比.以峰面積或峰高比較定量。3試劑3.1無水硫酸鈉:于450'C焙燒4h

4、后備用。32丙酮:重蒸。3.3無水甲醇:重蒸。3.4二抓甲烷:重燕。3.5石油醚:沸程300C-60'C，重蒸。3.6速滅威(tsumacide):純度)99%,3.7異丙威(MIPC):純度)99%,3B殘殺威(propoxur):純度)99%.3.9克百威(carbofuran):純度)99%,3.10抗蚜威(pirimicarb):純度)99%.311甲禁威(carbaryl):純度)99Y..3.1250g/L氛化鈉溶液:稱取25g銳化鈉，用水溶解并稀釋至500mL,3.13甲醇一抓化鈉溶液:取無水甲醇及50g/L抓

5、化鈉溶液等體積混合。3.14氨基甲酸酣殺蟲劑標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:分別準(zhǔn)確稱取速滅威、異丙威、殘殺威、克百威、抗蚜威及甲茶威各種標(biāo)準(zhǔn)品，用丙酮分別配制成1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。使用時(shí)用丙酮稀釋配制成單一品種的標(biāo)準(zhǔn)使用液(5pg/mL)和混合標(biāo)準(zhǔn)工作液(每個(gè)品種濃度為2pg/mL-10pg/mL),4儀器4.1氣相色譜儀:附有FTD(火焰熱離子檢測器)。4.2電動(dòng)振蕩器。4.3組織搗碎機(jī)。4.4糧食粉碎機(jī):帶20目篩。4.5恒溫水浴鍋。4.6減壓濃縮裝置。4.7分液漏斗:250mL,500mL,4.8量筒:50mL,100mL.G

6、B/T5009.104-20034.9具塞三角燒瓶:250mLo4.10抽濾瓶:250mL,4.11布氏漏斗:010cm.5試樣的制備取糧食經(jīng)糧食粉碎機(jī)粉碎，過20目篩制成糧食試樣。取蔬菜去掉非食部分后剁碎或經(jīng)組織搗碎機(jī)搗碎制成蔬菜試樣。6分析步驟6.1提取6.1.1糧食試樣:稱取約40g糧食試樣，精確至。.001g，置于250mL具塞錐形瓶中，加人20g-40g無水硫酸鈉(視試樣的水分而定),100mL無水甲醇。塞緊，搖勻，于電動(dòng)振蕩器上振蕩30min。然后經(jīng)快速濾紙過濾于量筒中，收集50mL濾液，轉(zhuǎn)人250mL分液漏斗中

7、，用50mL50g/L氯化鈉溶液洗滌量筒，并人分液漏斗中。6.1.2蔬菜試樣:稱取20g蔬菜試樣，精確至。.001g，置于250mL具塞錐形瓶中，加人80mL無水甲醇，塞緊，于電動(dòng)振蕩器上振蕩30min。然后經(jīng)鋪有快速濾紙的布氏漏斗抽濾于250mL抽濾瓶中，用50mL無水甲醇分次洗滌提取瓶及濾器。將濾液轉(zhuǎn)人500mL分液漏斗中，用100mL50g/L氛化鈉水溶液分次洗滌濾器，并人分液漏斗中。6.2凈化6.2.1糧食試樣:于盛有試樣提取液的250mL分液漏斗中加人50mL石油醚，振蕩1min，靜置分層后將下層(甲醇氛化鈉溶液)

8、放人第二個(gè)250mL分液漏斗中，加25mL甲醇一氯化鈉溶液于石油醚層中，振搖30s，靜置分層后，將下層并人甲醇一抓化鈉溶液中。6.2.2蔬菜試樣:于盛有試樣提取液的500mL分液漏斗中加人50mL石油醚，振蕩1min，靜置分層后將下層放人第二個(gè)500mL分液漏斗中，并加人50mL石油醚，振