GBT5120.2-1995 粗銅化學(xué)分析方法 砷量的測定.pdf

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)CB/1'5120.2一1995粗銅化學(xué)分析方法砷量的測定Methodsforchemicalanalysisofblistercopper代替(I3ti120i-1?Determinationofarseniccontent第一篇方法1氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了粗銅中砷含量的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于粗銅中砷含量的測定。測定范圍;0.020o-0.15%2弓!用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB447?；鹧姘l(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術(shù)語3方法提要試料用稀硝

2、酸溶解。在鹽酸介質(zhì)中，用硫脈抗壞血酸進(jìn)行預(yù)還原，在氫化物發(fā)生器中.于原子熒光光譜儀上測量其熒光強度，按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算砷量。4試劑4.1鹽酸(pl.19g/ml)4.2硝酸(1千1)04.3硫脈抗壞血酸混合液:稱取硫a、抗壞血酸各5.0g，以水溶解后，稀釋至100ml，混勻4.4硼氫化鉀溶液(10g/L):稱取5.0g硼氫化鉀，溶于氫氧化鈉溶液(2g/I)中，井用is氧氧化鈉濟液稀釋至500mL,混勻。用時現(xiàn)配4.5砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取。，1320g基準(zhǔn)三氧化二砷(預(yù)先在100-105'C烘1h,者卜「燥器冷至室溫)于100ml燒杯中，加5mL氫氧化鈉溶液(200g/I)，低溫加熱使其溶

3、解，加5mt水，2滴酚酞乙醇溶液(1創(chuàng)L),用硫酸(1+1)中和至紅色剛消失后再過量2mL，移入1000MI容最瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100pg砷。4.6砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取20.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于50ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻此溶液1mL含4pg砷。5儀器原子熒光光譜儀，附屏蔽式石英爐原子化器、玻璃質(zhì)氫化物發(fā)生器及砷特制空心陰極燈或高強度丫國家技術(shù)監(jiān)督局1995一10一17批準(zhǔn)1996-03-01實施.www.bzxzk.com.CB/T5120.21995心陰極燈氟氣:用作屏蔽氣、載氣在儀器最佳工作條件「，凡能達(dá)到卜列指標(biāo)者均可使用檢出限:不大于9X1

4、0川g/ml,,精密度:用0.1vg/mI,的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液測量熒光強度10次，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均熒光強度的5.050:儀器工作條件見附錄A(參考件)6分析步驟6.1試料稱取0.25g試樣，精確至。.0001g獨立地進(jìn)行兩次測定，取其平均值6.2空自試驗隨同試料做空白試驗。63測定6.3.1將試料(6.1)W于250m工燒杯中，加入10mL硝酸，蓋上表皿，加熱使其完全溶解并蒸至溶液體積約5ml，取下，用水洗滌表皿及杯壁，冷至室溫，移入100ml容量瓶中，以水稀釋至刻度.混勻6.3.2移取5.00mL試液(6.3.1)于100mL容量瓶中，加40mL水、20mL鹽酸,10ml,MA抗壞血

5、酸混合溶液，以水稀釋至刻度，混勻。6.3.3移取2.00mL試液(6.3.2)于氫化物發(fā)生器中，按儀器操作程序，測量其熒光強度減去隨同試料的空白溶液的熒光強度，從工作曲線上查出相應(yīng)的砷濃度6.4工作曲線的繪制6.4.1移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液7-一組100mL容量瓶中.加40ml水、2mL鹽酸,10mL硫腮一抗壞血酸混合溶液，以水稀釋至刻度，混勻。64.2在與試料測定相同條件下，測量標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的熒光強度，減去“零”濃度溶液的熒光強度，以砷濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的熒光強度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。了分析結(jié)果的表述按式(1)計算砷的百分含量:cVX

6、10-sAs(%)X100刀7nr式中;?！獜墓ぷ髑€上查得的砷濃度，t,g/mL;V一一試液總體積，mL;r-一試液分取比;，·一一試料的質(zhì)量，9所得結(jié)果表示至二位小數(shù)，若含量小于。.1%時，表示至三位小數(shù)8允許差實驗室間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表I所列允許差.www.bzxzk.com.GB/T5120.2一1995表1砷含量允許差0.020-0.050〔)007>0.050-0.1o0.012>0.10-0、150.0Z第二篇方法2澳酸鉀滴定法9主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定f粗銅中砷含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于粗銅中砷含量的測定。測定范圍:>O.15%-1.00yo10弓I用標(biāo)準(zhǔn)(

7、;B1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定11方法提要試料經(jīng)酸分解，在6mol/L鹽酸介質(zhì)中，以濱化鉀為催化劑，用硫酸臍將五價砷還原為三價砷，用蒸餾法將三氯化砷與其他元素分離。三氯化砷經(jīng)冷凝并用水吸收后，以甲基橙作指不劑用嗅酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液紅色消失為終點12試劑12.1硫酸臍。12.2浪化鉀12.3鹽酸(pl.19g/ml)12.4鹽酸(1+1)e12.5硝酸(1十1)12.6