化驗比武技能評分細則

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1、比賽評分標準參賽號：姓名：得分：序號考核內(nèi)容評分要素配分評分標準得分備注1稱量1、量取約8g樣品，置于內(nèi)裝50ml水的100ml容量瓶里，并定容。31、檢查天平是否水平，1分2、稱量容器將底部擦干凈后放入天平，1分3、稱量過程有撒漏，扣1分1使用移液管1、量取鐵標準溶液分別置于6個50mL容量瓶中。向每個容量瓶中加入10mL鹽酸溶液，加水至約20mL。2、加入1mL鹽酸羥胺溶液，5mL乙酸—乙酸鈉緩沖溶液和2mL1,10-菲啰啉溶液；3、量取10mL試樣溶液置于50mL容量瓶中。171、未用蒸餾水和試樣潤洗移液管或潤洗次數(shù)不夠，5分；（吸入移液管容量

2、的1/3左右，1分，取出，橫持，并轉(zhuǎn)動管子使溶液接觸到刻度以上部位，2分，然后將溶液從管的下口放出并棄去，各洗兩次，2分）2、使用移液管操作手法不規(guī)范，吸取、轉(zhuǎn)移操作不規(guī)范，扣10分；（將移液管下口插入欲取的溶液中，插入不要太深或太淺，2分，左手拿洗耳球，接在管的上口把溶液慢慢吸入，2分，將移液管向上提升離開液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的內(nèi)壁上，管身保持直立，略為放松食指或微微轉(zhuǎn)動移液管或吸量管，使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出，直至溶液彎月面底部與標線相切為止，2分，立即用食指壓緊管口，將尖端的液滴靠壁去掉，2分，移出移液管，插入承接溶液的器皿，讓溶液沿

3、瓶壁留下，流完后管尖端接觸瓶內(nèi)壁約15秒后，再將移液管移去）2分3、移取過程中有撒漏，扣2分；2調(diào)PH值操作用氨水(b)調(diào)至溶液pH值為2-3。51、調(diào)PH值操作不正確；扣2分；（將氨水緩慢滴加到溶液中，混勻，用PH試紙蘸溶液，對照比色卡，查看PH）2、PH值不在規(guī)定范圍內(nèi)?？?分；3定容操作1、鐵標準溶液定容至50mL。2、樣品、空白定容至50mL。151、加水至容量四分之三時未做預混合或混合操作手法不規(guī)范，扣5分；（溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后，加蒸餾水，稀釋到約3/4體積時，將容量瓶平搖幾次，切勿倒轉(zhuǎn)搖動。）2、稀釋至刻度不準確或操作不規(guī)范，扣5分；（加蒸

4、餾水，近標線時應小心地逐滴加入，直至溶液的彎月面與標線相切為止）3、未搖勻或搖勻操作錯誤，扣5分；（左手食指按住塞子，右手指尖頂住瓶底邊緣，將容量瓶倒轉(zhuǎn)并振蕩，再倒轉(zhuǎn)過來，仍使氣泡上升到頂，如此反復10-15次）4分光光度計操作用適宜的比色皿，在波長510nm處，用空白溶液調(diào)整分光光度計零點，測定溶液吸光度。201、波長選擇錯誤，扣6分；2、比色皿未潤洗或潤洗次數(shù)不夠；比色皿外壁未擦拭干凈，扣6分；3、使用分光光度計操作錯誤；扣8分；（分光光度計的使用，根據(jù)所需波長轉(zhuǎn)動波長選擇鈕，1分，將空白液及測定液分別倒入比色杯3/4處，用擦鏡紙擦清外壁2分，放

5、入樣品室內(nèi)，使空白管對準光路。在暗箱蓋開啟狀態(tài)下調(diào)節(jié)零點調(diào)節(jié)器，使讀數(shù)盤指針指向T=0處，蓋上暗箱蓋，調(diào)節(jié)“100”調(diào)節(jié)器，使空白管的T為100，4分，指針穩(wěn)定后逐步拉出樣品滑竿，分別讀出測定管的光密度值，并記錄。比色完畢，取出比色皿洗凈，樣品室用軟布或軟紙擦凈，1分）5標準曲線繪制以鐵含量(ug)為橫坐標，與其對應的吸光度為縱坐標繪制標準曲線。201、標準曲線允許去掉誤差較大的點，但每去掉一個點扣2分，2、標準曲線相關系數(shù)四個九不扣分，三個九扣5分，二個九此項不得分6計算201、未計算不得分；2、平行樣結果誤差大于0.0005%，扣5分；3、計算結

6、果與標準值之差的絕對值在0.0005%-0.0010%；扣10分；超過0.0010%，扣15分。7清理場地清理場地，收工具未收、少收工具從總分中扣2分；場地、器皿不清潔從總分中扣3分。8考核時限在規(guī)定時間內(nèi)完成到時停止操作考核合計100檢驗操作規(guī)程1、原理用鹽酸羥胺將試料中Fe3+還原成Fe2+，在pH為4.5緩沖溶液體系中，F(xiàn)e2+與1,10-菲啰啉反應生成橙紅色絡合物，用分光光度計測定吸光度。反應式如下：4Fe3++2NH2OH→4Fe2++N2O十4H+十H2OFe2++3C12H8N2→[Fe(C12H8N2)3]2+2、試劑a)鹽酸溶液：l

7、+10；b)氨水溶液：1+1；c)鹽酸羥胺溶液：100g/L；稱取10.0g鹽酸羥胺，溶于水，用水稀釋至100mL。d)乙酸—乙酸鈉緩沖溶液：pH值為4.5；e)鐵標準溶液：0.1g/L；f)鐵標準溶液：0.01g/L；準確量取鐵標準溶液(e)，用水稀釋至10倍。該溶液使用前配制。g)1,10-菲啰啉溶液；2g/L；該溶液應避光保存，僅使用無色溶液。3、儀器一般實驗室儀器和分光光度計。4、分析步驟（1）標準曲線的繪制按表2量取鐵標準溶液(f)分別置于6個50mL容量瓶中。鐵標準溶液(f)體積／mL對應的鐵質(zhì)量／ug002.0204.0406.0608

8、.08010.0100向每個容量瓶中加入10mL鹽酸溶液(a)，加水至約20mL，用氨水(b)調(diào)至溶液pH值