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1、加成型液體硅橡膠2014年液體硅橡膠信息交流會論文集63—65含氫硅油對加成型液體硅橡膠性能的影響范德文，康旭(廣州市矽博化工科技有限公司，廣州510507)摘要：研究了含氫硅油中的硫殘余量、黏度、活性氫含量及結(jié)構(gòu)對加成型液體硅橡膠性能的影響。結(jié)果表明，使用濃硫酸、硫酸處理白土、三氟甲磺酸及大孔徑陽離子樹脂催化平衡反應(yīng)時，含氫硅油的硫殘余量都比較高，從而抑制加成型液體硅橡膠的硫化；采用堿中和處理可大大降低硫的殘存量。隨著含氫硅油黏度的增加，硅橡膠的拉伸強(qiáng)度、拉斷伸長率、撕裂強(qiáng)度變化較小，但硬度增
2、加；，隨著含氫硅油活性氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，硅橡膠的拉伸強(qiáng)度及硬度增大，而拉斷伸長率和撕裂強(qiáng)度則降低。使用氫封端側(cè)鏈帶氫的含氫硅油或者甲基封端側(cè)鏈帶氫含氫硅油／端氫硅油并用能顯著提高硅橡膠的力學(xué)性能，可使其撕裂強(qiáng)度達(dá)41．3kN／m，拉斷伸長率達(dá)750％。關(guān)鍵詞：含氫硅油，加成型，液體，硅橡膠，硫化加成型液體硅橡膠是由含乙烯基的聚有機(jī)硅氧烷作基礎(chǔ)聚合物、含Si—H鍵的聚有機(jī)硅氧烷做交聯(lián)劑、鉑催化劑存在下在室溫或加熱下硫化的一類有機(jī)硅材料?，因無毒、安全性較高，是硅橡膠中檔次較高的一個品種。近年來關(guān)于
3、加成型液體硅橡膠的研究越來越多，但含氫硅油對硅橡膠性能影響的研究卻很少。本實驗考查了含氫硅油中的硫殘余量、黏度、含氫量及結(jié)構(gòu)對加成型液體硅橡膠性能的影響。1實驗1．1主要原料及設(shè)備儀器乙烯基硅油：黏度1000—50000mPa·S，自產(chǎn)；含氫硅油：各種規(guī)格，自產(chǎn)；六甲基二硅氮烷：自產(chǎn)；氣相法白炭黑：A380，德固賽公司；鉑金配合物：自制；乙炔基環(huán)己醇：AR，北京百靈威科技有限公司。捏合機(jī)：NH2—5，佛山市金銀河機(jī)械設(shè)備有限公司；三輥研磨機(jī)：$260，上海橡塑機(jī)械廠；電子拉力機(jī)：GT一7010一
4、AE，高鐵檢驗儀器有限公司；無轉(zhuǎn)子硫化儀：MDR一2000，上海登杰機(jī)器設(shè)備有限公司；高速攪拌機(jī)：U400／80—220，東莞市鵬鯤自動化設(shè)備有限公司；平板硫化機(jī)：XLB—D，青島祥泰橡膠機(jī)械廠；沖片機(jī)：GT一7016一A，高鐵檢驗儀器有限公司；離子色譜儀：883，瑞士萬通。1．2加成型液體硅橡膠的配制粉體處理：將100份乙烯基硅油、45份氣相法白炭黑、lO份六甲基二硅氮烷投入到捏合機(jī)中，在80℃處理2h，然后在150。C、真空度≤一0．08MPa條件下熱處理2h；待物料冷卻后，用三輥研磨機(jī)進(jìn)一
5、步分散均勻，得到基料。A組分的配制：將基料、乙烯基硅油及鉑金催化劑使用行星攪拌機(jī)分散均勻，脫泡。B組分的配制：將基料、乙烯基硅油、含氫硅油及抑制劑使用行星攪拌器分散均勻，脫泡。1．3試片制備將A、B組分按1-1的質(zhì)量比混合均勻，倒入模具中，放入平板硫化機(jī)中，在150'12下硫化5rain，即得試片。1．4性能測試硬度：按GB／T531．1-2008測定；拉伸強(qiáng)度、拉斷伸長率：按GB／T528--2009測定；撕裂強(qiáng)度：按GB／T529—2008測定。2結(jié)果與討論2．1含氫硅油中的硫殘余量對硅橡膠
6、硫化性能的影響通過平衡反應(yīng)制備含氫硅油時通常選用酸性催化劑，反應(yīng)結(jié)束后一般使用堿中和殘余的酸，然后過濾。采用此工藝生產(chǎn)的含氫硅油會不同程度地殘余硫。表1列舉了5種采用常用催化劑制得的含氫硅油經(jīng)中和處理前后的含硫量及配成液體硅橡膠的硫化時間。·64·2014年液體硅橡膠信息交流會論文集注：1)含氫硅油的活性氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為0．5％；流變儀設(shè)定130‘℃x3rain。從表1可知，使用濃硫酸、硫酸處理白土、從表2可見，含氫硅油的黏度從20mPa·s三氟甲磺酸及大孔徑陽離子樹脂催化平衡反應(yīng)增加到200mP
7、a·s，硅橡膠的拉伸強(qiáng)度、拉斷伸時，含氫硅油的硫殘余量都比較高，其中使用長率、撕裂強(qiáng)度變化較小，但硬度從34度增加濃硫酸作催化劑時含氫硅油的硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)到40度。因此，可根據(jù)產(chǎn)品要求選擇含氫硅油45．09(10～；而使用鹽酸處理白土作催化劑的黏度：制備硬度相對較低的硅橡膠，選用黏時，含氫硅油的硫含量為0。從表1還可以看度較低的含氫硅油；反之，則選擇黏度較高的見，含氫硅油的硫含量越高，其t，。和‰越長。含氫硅油。這是由于硫的存在會導(dǎo)致硅氫加成反應(yīng)中鉑配2．3含氫硅油中活性氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)對硅橡膠力學(xué)合
8、物的空電子軌道被占用，使鉑的催化效果受性能的影響到抑制。對含氫硅油進(jìn)行堿中和處理后，含氫表3是含氫硅油中活性氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)對硅橡硅油的硫含量減少；其中采用濃硫酸催化的含膠力學(xué)性能的影響。氫硅油的處理效果最明顯，處理后的￡，。和‰與采用鹽酸處理白土催化的含氫硅油的t。。和‰接近，說明后處理能有效的降低含氫硅油的硫殘余。2．2含氫硅油的黏度對硅橡膠力學(xué)性能的影響表2是含氫硅油的黏度對硅橡膠力學(xué)性能的影響。表2含氫硅油黏度對硅橡膠力學(xué)性能的影響項目含氫硅油黏度／mPa．s2050100150200注：1)
