氨基硅油合成工藝的探討

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1、有機(jī)硅材料,2007,21(4):206～208基礎(chǔ)研究SILICONEMATERIAL氨基硅油合成工藝的探討3張小濤,方仕江(浙江大學(xué)高分子工程研究所,杭州310027)摘要:以N2β2氨乙基2γ2氨丙基甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷(MM)和八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)為原料,通過開環(huán)聚合反應(yīng)合成了氨基硅油?？疾炝藛误w配比、催化劑種類和用量、反應(yīng)時(shí)間和溫度、封端劑用量等對氨基硅油氨值和表觀黏度的影響規(guī)律。最佳的反應(yīng)條件是:氨基硅烷偶聯(lián)劑用量4%,反應(yīng)溫度110℃,反應(yīng)時(shí)間5h,減壓時(shí)間40min,壓力01005MPa,

2、MM用量012%,二甲基亞砜用量015%,選用KOH為催化劑,KOH用量0108%。關(guān)鍵詞:氨基改性硅油,D4,氨基硅烷偶聯(lián)劑,氨值+中圖分類號:TQ264116文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:100924369(2007)042206203氨基硅油已廣泛應(yīng)用于紡織、制革及日化等流冷凝管、溫度計(jì),置于恒溫油浴中,通氮?dú)庑袠I(yè)。如用作紡織柔軟整理劑,可賦予織物柔215min;在一定溫度下反應(yīng)一定時(shí)間后,加入軟、滑爽和豐滿的效果,還具有良好的彈性手計(jì)量的乙酸,減壓40min,在壓力01005MPa[1][223]感。由于氨基硅油對提高

3、織物附加值具有積極下抽去水分和低沸物后,停止反應(yīng)。的作用,國外公司如日本信越、德國瓦克等,都113性能測試[4]在努力開發(fā)高品質(zhì)的氨基硅油。國內(nèi)對氨基硅油黏度:用哈克黏度計(jì)測定;氨值:采用酸的研究也在不斷加強(qiáng),但還存在乳液漂油、泛黃堿滴定法測定。先準(zhǔn)確稱取約115g的氨基硅油等問題。于錐形瓶中,加入20mL四氫呋喃和甲苯,攪本實(shí)驗(yàn)著重研究了氨基硅油合成工藝對氨基拌使其完全溶解;再加入3～4滴甲基橙指示劑,硅油氨值和黏度的影響。以濃度為012mol/L的鹽酸滴定,顏色由黃色變[5]為淺橘紅色時(shí)即為滴定終點(diǎn)。氨值按下式1實(shí)驗(yàn)

4、[6]計(jì)算:111主要原料A=(V-V。)c/m八甲基環(huán)四硅氧烷(D4):浙江新安化工集式中,A為氨值,mL/g;m為試樣的質(zhì)量,g;團(tuán)股份有限公司;N2β2氨乙基2γ2氨丙基甲基二V為氨基硅油消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;甲氧基硅烷(602):浙江省化工研究院;六甲基V0為空白樣消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;c二硅氧烷(MM):浙江新安化工集團(tuán)股份有限為標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的濃度,mol/L;公司;氫氧化鉀(KOH):AR,杭州化學(xué)試劑廠;氫氧化鋰(LiOH):AR,汕頭隴西化工廠;2結(jié)果與討論氨基硅油合成過程的影響因素較多,

5、本實(shí)驗(yàn)乙酸(HAc):AR,杭州化學(xué)試劑廠;二甲基主要考察了602用量、反應(yīng)溫度和時(shí)間、催化劑亞砜(DMSO):AR,江蘇鴻聲化工廠;四甲基種類和用量、MM等對氨基硅油性能的影響。氫氧化銨:AR,25%水溶液,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。112氨基硅油的合成收稿日期:2007202207。作者簡介:張小濤(1982—),男,碩士生,從事氨基硅油將一定量的D4、602、催化劑、MM和的合成研究。3聯(lián)系人,E2mail:latex@zju1edu1cn。DMSO加入到四口玻璃瓶中,裝上攪拌器、回?1994-2007ChinaA

6、cademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net第4期張小濤等.氨基硅油合成工藝的探討·207·211602用量對氨基硅油性能的影響著反應(yīng)時(shí)間的延長,硅醇鹽會使Si—O—Si鍵裂圖1是602用量對氨基硅油的氨值和黏度的解,平衡向左移動,使氨基硅油的黏度降低;而影響(反應(yīng)溫度110℃,時(shí)間5h;減壓時(shí)間40KOH引發(fā)D4開環(huán)生成硅醇鹽,氨基硅烷縮聚[3,7]min,壓力01005MPa,MM、DMSO、KOH的過程中會

7、產(chǎn)生水,起封端劑作用,也會降低質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為012、015%、0108%)。黏度,故隨反應(yīng)時(shí)間延長,氨基硅油的黏度反而減小。另外,實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),當(dāng)溫度超過120℃后,產(chǎn)物會發(fā)黃,甚至?xí)兊脺啙?。較佳的反應(yīng)溫度是110℃,反應(yīng)時(shí)間5h。213MM用量對氨基硅油性能的影響因?yàn)镈4聚合為開環(huán)反應(yīng),鏈增長之后兩端的官能團(tuán)仍具有反應(yīng)性,致使氨基硅油的結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定,摩爾質(zhì)量難以控制;所以需要選擇MM等單官能團(tuán)物質(zhì)來控制氨基硅油的摩爾質(zhì)量。氨圖1602用量對氨基硅油的氨值和黏度的影響基硅油的氨值和黏度與MM用量之間的關(guān)系如由圖1可見,隨著

8、602用量的增加,氨基硅圖3所示(602、DMSO和KOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分油的氨值逐漸上升。曲線的斜率小于1,說明氨別為4%、015%、0108%,時(shí)間5h,溫度110值的增大慢于602用量的增加;由于曲線斜率接℃,壓力0105MPa,減壓時(shí)間40min)。近1,說明氨基硅油的氨值主要由各單體之間的比例決定。另外,氨基硅