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1、微波輻射一步法合成氯丙基官能化介孔分子篩MCM-41摘要：氯丙基官能化介孔分子篩MCM-41（MCM-41（CH2）3CL）的合成在堿性介質(zhì)中通過(guò)themicrowave輻射一鍋法，使用了十六烷基三甲基溴化銨為模板劑，正硅酸乙酯為硅源，和氯丙（ClPTES）作為偶聯(lián)劑。MCM-41（CH2）3CL的顯微組織的特征是X-射線衍射（XRD）的裝置來(lái)表征，氮素吸收，解吸，傅里葉變換紅外光譜（FT-IR），掃描電子顯微鏡（SEM），和透射電子顯微鏡（TEM）。結(jié)果表明，獲得了成功的合成MCM-41（CH2）3
2、CL與阱結(jié)構(gòu)。最佳微波功率為120W和微波最佳時(shí)間是50分鐘。氯丙上氯丙基官能化的MCM-41的結(jié)構(gòu)的用量也進(jìn)行了研究。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，0.8毫升和1.6毫升之間氯丙體積是有利的高度有序的MCM-41-（CH2）3氯細(xì)微結(jié)構(gòu)的形成。關(guān)鍵詞：微波;一步法合成;氯丙基;修改;MCM-411引言該M41S系列介孔分子篩（MMS）已首先由mobil自1992年推出[1]。由于其獨(dú)特的性能，介孔分子篩具有催化[2]在較好的應(yīng)用潛力，發(fā)光材料[3]，吸附[4]，載藥[5]等。特別地，MCM-41是因?yàn)樗蔷挥行虻亩S
3、通道結(jié)構(gòu)的最廣泛使用的彩信。MCM-41是通過(guò)溶膠-凝膠方法合成的，涉及兩個(gè)步驟的附聚方法[6]（例如，使用正硅酸乙酯作為硅源），如下所示。水解過(guò)程：的Si（OC2H5）4+xH2O的→（CHO）3-X-的Si-（OH）X+xC25OH，結(jié)晶過(guò)程：—Si—OC2H5+Si—OH→—Si—O—Si—+C2H5OH—Si—OH+—Si—OH→—Si—O—Si+H2O，如今，介孔材料一般都用傳統(tǒng)的水熱法合成的，其具有耗時(shí)和能量消耗的缺點(diǎn)。另外，高溫有利于形成非晶結(jié)構(gòu)。然而，使用微波法可以大大縮短反應(yīng)時(shí)間，使
4、加熱更均勻，并促進(jìn)硅源核模板的表面上，以使結(jié)晶化速度的增加和高品質(zhì)樣品可以得到[7-8]。另一方面，有機(jī)官能團(tuán)接枝到表面和MMS的通道可以改善其表面特性，這使得它這樣一種廣泛使用的材料[9-10]。MMS可以是有機(jī)官能通過(guò)逐步合成和一步法合成技術(shù)。一步法合成的優(yōu)越性，可分類如下：改良嫁接的程度[11]，表面均勻覆蓋[12]，有機(jī)官能團(tuán)[13]，簡(jiǎn)單的合成方法，一點(diǎn)反應(yīng)時(shí)間等更好的表面穩(wěn)定。在這項(xiàng)工作中，一步法的方法報(bào)道準(zhǔn)備氯丙基官能化介孔分子篩MCM-41（MCM-41（CH2）3CL）下的微波輻射。
5、所得到的材料進(jìn)行進(jìn)一步的特征在于多個(gè)光譜技術(shù)，因此，它是一種非常有價(jià)值的，并且可以擴(kuò)展由我們的方法來(lái)合成其他有關(guān)材料。2實(shí)驗(yàn)2.1制備MCM-41圖1顯示了合成的機(jī)制。0.5克CTAB溶解于500毫升水中，然后3.5毫升圖1為MCM-41-(C2)3Cl的合成路線2.0摩爾/L的NaOH溶液，攪拌10分鐘。4毫升TEOS加入到溶液中，并攪拌3小時(shí)，將混合物在120瓦特加載到微波爐中并加熱50分鐘，將所得的固體過(guò)濾，并用去離子水漂洗。然后將其在60℃下干燥。在此之后，將干燥的樣品加熱到600℃并保持用于
6、除去模板6小時(shí)（CTAB）。2.2制備MCM-41（CH2）3CL0.5克CTAB溶解于500毫升水中，然后3.5毫升2.0摩爾/L的NaOH溶液，攪拌10分鐘。4毫升TEOS和0.8毫升ClPTES中加入攪拌3小時(shí)，并且將混合物在120瓦特加載到微波爐中并加熱50分鐘，該溶液將所得的固體過(guò)濾，并用去離子水漂洗。在這之后，在60℃下干燥單因素分析來(lái)確定最佳的合成條件下，進(jìn)行詳細(xì)的參數(shù)示于表1中。1克干燥的樣品溶解在鹽酸和醇（V/V=1:9）與燉的100毫升混合物在80℃下24小時(shí)然后將其過(guò)濾并用醇。在
7、這之后，進(jìn)行干燥，在60℃和MCM-41-（CH2）3CL得到。2.3表征材料的結(jié)構(gòu)和結(jié)晶度用X射線衍射（XRD，日本理學(xué)D/MAX-IIIC），采用CuKα輻射確定。N2吸附-脫附等溫線的分析和孔徑的刻畫(huà)都用3H-2000型全自動(dòng)比表面積分析儀獲得。里葉變換紅外光譜（FT-IR）是在美國(guó)Nicolet5DX/550II進(jìn)行。熱重分析-差熱分析（TGA-DTA）對(duì)島津DTG-60H進(jìn)行從室溫到1000℃，以10℃/min的加熱速率。的形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，用掃描電子顯微鏡（SEM，JSM-6490LV
8、）和透射電子顯微鏡（TEM，Tecnai20）。不同的合成方法見(jiàn)表1詳細(xì)參數(shù)3結(jié)果與討論3.1在不同微波功率分析合成MCM-41（CH2）3CL的XRD圖2顯示了MCM-41-（CH2）3CL的XRD圖譜在不同的高度的微波功率的合成。如觀察到的，除了D110和D200的衍射峰，有一尖銳D100衍射峰在2θ時(shí)，微波功率為120瓦，這表明高度有序介觀結(jié)構(gòu)[14-15]=2°-4°的范圍內(nèi)。然而，只有一個(gè)弱峰，當(dāng)微波功率小于120瓦。這是因?yàn)樵诮Y(jié)晶過(guò)程中是不足
