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《GB-T18882.2-2002離子型稀土礦混和稀土氧化物化學(xué)分析方法X-射線熒光光譜法測定十五個稀土元素氧化物的配分量》由會員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICS77120.99H65中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18882.1~18882.5-2002離子型稀土礦混合稀土氧化物化學(xué)分析方法Chemicalanalysismethodsformixedrareearthoxideofion-absorptedtypeREore2002-11-19發(fā)布2003-06-01實施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局ICS77.120.99H65中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18882.2-2002離子型稀土礦混合稀土氧化物化學(xué)分析方法X一射線熒光光譜法測定十五個稀土元素氧化物的配分量Chemicalanal
2、ysismethodsformixedrareearthoxideofion-absorptedtypeREore-DeterminationoffifteenREOrelativecontent-X-rayfluorescencespectrometricmethod2002-11一19發(fā)布2003-06-01實施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局GB/T18882.2-2002oil青目前尚未查到與本標(biāo)準(zhǔn)相應(yīng)的國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為了滿足離子型稀土礦混合稀土氧化物的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及貿(mào)易需要而制定。本標(biāo)準(zhǔn)為首次制定。本標(biāo)準(zhǔn)由國家發(fā)展計劃委
3、員會稀土辦公室提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由贛州有色冶金研究所負(fù)責(zé)起草,江西金世紀(jì)新材料股份有限公司、同濟(jì)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院、上海躍龍有色金屬有限公司參加起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:鐘道國、邱春。本標(biāo)準(zhǔn)主要驗證人:胡立設(shè)、趙紅。GB/T18882.2-2002離子型稀土礦混合稀土氧化物化學(xué)分析方法X一射線熒光光譜法測定十五個稀土元素氧化物的配分量范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了離子型稀土礦混合稀土氧化物中十五個稀土元素氧化物的配分量的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于離子型稀土礦混合稀土氧化物(丁REO>80%)中十五個稀土元素氧化物的配分量的測定。測定范圍:0.
4、20%-99.00%2方法原理試樣經(jīng)鹽酸溶解蒸至近干,加入釩內(nèi)標(biāo)溶液,制成薄樣,按分析條件測量待測元素分析特征線和內(nèi)標(biāo)元素特征線的X射線熒光強(qiáng)度比值。根據(jù)該比值與待測元素含量之間的線性關(guān)系,選擇相應(yīng)的數(shù)學(xué)模型,計算出待測元素的相對含量3試荊與材料3.1氧化憶>99.99%3.2氧化斕>99.99。3.3氧化缽>99.99%。3.4氧化譜>99.99%。3.5氧化錢>99.99%,3.6氧化杉>”.99%03.7氧化鋪>99.99%3.8氧化}L>99-99%。3.9氧化試>99.99%o3.10氧化摘>99.99%。3.11氧化欽>99.99%。3.12
5、氧化餌>99.99%。3.13氧化鉻>99.99%。3.14氧化鐐>99.99%。3.15氧化嚕>99.99No3.16鹽酸(1.19g/ml)。3.17硝酸(1.42g/ml)。3.18過氧化氫(30%)3.19偏釩酸錢。3.20鹽酸(1十1)。121單一稀土氧化物標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:取適量各稀土氧化物(3.1一3.15)于950℃灼燒40min后,放人干燥器中冷卻至室溫。分別稱取1.0000g,置于100mL燒杯中,用水濕潤,加人15mL鹽酸(3.20),7GB/T18882.2-2002低溫加熱溶解。冷卻后分別移人15個100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度
6、,混勻。此溶液1ml各含單一稀土氧化物10mg;鹽酸酸度約為(1+19),氧化缽應(yīng)置于300mL燒杯中,先用硝酸(3.17)和過氧化氫(3.18)分解清亮,再加人鹽酸(3.20)和過氧化氫(3.18)反復(fù)蒸干幾次,將硝酸鹽轉(zhuǎn)化成氯化物后再移入容量瓶稀釋至刻度,混勻3.22稀土氧化物棍合標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取15個單一稀土氧化物標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.21)各5m工一于100mL干燥的容量瓶中,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL含混合稀土氧化物10mg,各稀土氧化物相對含量均為6.667%;鹽酸酸度約為(1+19),3.23釩內(nèi)標(biāo)溶液:準(zhǔn)確稱取15.4356g已于105'C烘1h的
7、偏釩酸錢(3.19)于400ml燒杯中,加人一定量的水,加熱溶解完全后,移入2000ml一容量瓶中,加人1500mL水,加人60mL鹽酸(3.16),再用水釋至刻度,混勻。此溶液1ml,含五氧化二釩6mg.24濾紙片:"50mm,快速定性。25P10氫一甲烷氣體:10%甲烷+90氫氣。儀器與設(shè)備4.1X射線熒光光譜儀:X光管功率)3kW,帶專用計算機(jī)。4.2分光晶體:LiF200.4.3分析天平:感量0.0001g.4.4微量移液器:0.1m1--0.5ml,可調(diào)。5試樣將試樣研磨后,在干燥箱內(nèi)于105`C烘1h,并置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫備用。6分析步驟
8、6.1試料稱取。,1000g試樣(5)。6.2測定數(shù)t稱取兩份試料(6.1),進(jìn)