資源描述：
《GBT2467.3-1996硫鐵礦和硫精礦中鉛含量的測定第3部分EDTA容量法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、GB/'r2467.3一1996前言本標準對GB/T2467-81《硫鐵礦和硫精礦中鉛的測定方法》中EDTA容量法進行修訂本標準在修訂過程中，經(jīng)過深入調(diào)查研究，大量資料分析對比及試驗驗證，確認前版中EDTA容量法適用于硫鐵礦和硫精礦產(chǎn)品中鉛含量大于0.1%的測定，方法準確、可靠。本標準保留前版中EDTA容量法的主要技術(shù)內(nèi)容，以滿足社會的多方需要。(;8/T2467《硫鐵礦和硫精礦中鉛含量的測定》包括三個獨立的部分，本標準是第3部分。本標準自生效之日起，代替GB/T2467-81中的EDTA容量法。本標準由中華人民共和國化
2、學工業(yè)部提出。本標準由化學工業(yè)部化工礦山設(shè)計研究院歸口。本標準參加起草單位:云浮硫鐵礦企業(yè)集團公司、南化公司研究院、大田硫鐵礦、川化集團公司、湛化企業(yè)集團公司等。本標準主要起草人:辜麗華、王昭文。本標準于1981年10月首次發(fā)布，1988年12月復審確認。149中華人民共和國國家標準硫鐵礦和硫精礦中鉛含量的測定第3部分:EDTA容量法GB/T24673一1996Pyri妞，andconcentrate-代替GB/T2467-81Determinationofleadcontent-Part3:EDTAvolumetric
3、method1范圍本標準規(guī)定了EDTA容量法測定鉛含量。本標準適用于硫鐵礦和硫精礦產(chǎn)品中鉛含量大于0.1%的測定。2引用標準下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構(gòu)成本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB/T601-88化學試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備GB/T6682-92分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(eqvISO3696:1987)GB/T6003-85試驗篩3方法提要試樣用鹽酸一硝酸溶解，用硫酸作沉淀劑使鉛生成硫酸鉛沉
4、淀，與鐵、鋁、銅、鋅、鉆、鎳、欽等元素分離。沉淀用過量的EDTA標準溶液在氨性溶液中加熱溶解。在pH5.5-6的乙酸一乙酸鈉緩沖溶液中，以二甲酚橙為指示劑、用鉛標準滴定溶液回滴過量的EDTA，以實際消耗的EDTA量求得鉛含量。4試荊和溶液本標準所用水應符合GB/T6682-92中三級水的規(guī)格;所列試劑除特殊規(guī)定外，均指分析純試劑4.1鹽酸(pl.19g/mL).4.2硝酸伽1.40g/mL).4.3硫酸(p1.84g/mL).4.4乙醇,95%(V/V),4.5抓酸鉀。4.6氨水(p0.90g/mL),4.7鹽酸溶液:1
5、十1,4.8硫酸溶液:1十1>4.9硫酸溶液;1+100,4.10硫銀酸鉀溶液:1g/L,4.11乙酸一乙酸鈉緩沖溶液(pH5.5-6).#Ta250g無水乙絲魚鰲魚迎劍叢匹望些些述到塾通國家技術(shù)監(jiān)份局1996一10一25批準1997一05-01實施GB/T24673一1996水稀釋至1000mL,搖勻4.12乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液:c(EDTA)二。.01mol/L。配制與標定按GB/T601執(zhí)行。4.13鉛標準滴定溶液:c(Pb)=0.005000mol/L。稱取1.036g高純金屬鉛于250ml一燒杯
6、中，加入20ml硝酸溶液(1+1)，加熱溶解完全后，取下冷卻，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。搖勻。4.14二甲酚橙指示液:5g/l。稱取。.25g二甲酚橙溶于25mI，水中，加人25mL乙醇(4.4)溶解完全后貯于棕色試劑瓶中。5試樣試樣通過150pm試驗篩(GB/T6003)，于100^-105℃干燥至恒量，置于干燥器中冷卻至室溫。6分析步駿6.1稱取1一2g試樣(精確至0.001g)于250mL燒杯中，加入0.5g氯酸鉀(4.5),20mL鹽酸(4.1)，低溫溶解3min，再加入10mL硝酸(4.2).繼
7、續(xù)加熱溶解完全后，蒸發(fā)至體積約1mL,6.2加入20mL硫酸溶液(4.8)，充分攪拌，加水至體積約40mL，加熱使可溶性鹽類溶解，取下冷卻后加入15mL95緯乙醉(4.4),攪拌并靜置2-4h，用慢速定量濾紙過濾，用硫酸洗液(4.9)洗至無三價鐵離子[以硫氰酸鉀溶液(4.10)檢查〕。6.3將沉淀連同濾紙一起移入原燒杯中，準確加入25--50mLEDTA標準溶液(4.12)，再加5mL氨水(4.6),微沸1015min，冷卻、加入三滴二甲酚橙指示液(4.14)，用鹽酸溶液(4.7)調(diào)至溶液呈黃色加入5mL乙酸一乙酸鈉緩沖
8、溶液(4.11)，用水稀釋至約100mL，用鉛標準滴定溶液(4.13)滴定至溶液由黃色變?yōu)闇\紫色為終點。7分析結(jié)果的農(nóng)述以質(zhì)量百分數(shù)表示的鉛(Pb)含量(X)按式(1)計算:X一(c,V,-c,V2)X0.2072X100.....??(1)式中:。-EDTA標準溶液的濃度，mol/L;V,一一EDTA標準溶液的體積
