GBT8648.13-1988鈷化學(xué)分析方法蒸餾-示波極譜法測(cè)定硫量

《GBT8648.13-1988鈷化學(xué)分析方法蒸餾-示波極譜法測(cè)定硫量》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。

1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC(1:‘1;2鉆化學(xué)分析方法GB8648.13-88蒸餾一示波極譜法測(cè)定硫量Cobalt--Determinationofsulfurcontent-Oscillopolarographicmethodafterdistillation本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉆中硫含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.00030/a-0.050%e本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-78《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。1方法提要以氫碘酸一鹽酸一次磷酸溶解試樣，并將其中硫還原為硫化氫，吸收于氫氧化鈉溶液后示波極潛測(cè)定2試劑制備溶液及分析用水均為二

2、次蒸餾水2.1氮?dú)?純度>99.7%e2.2還原劑2.2.1精制氫碘酸:氫碘酸每1000mL加入20g次磷酸鈉，于試劑提純裝置(3.4)加熱，棄去前段餾分，收集沸點(diǎn)達(dá)125℃后的餾分(最后幾毫升棄去)。2.2.2取200mL鹽酸(優(yōu)級(jí)純)、300mL氫碘酸(2.2.1)和150mL次磷酸置于還原劑提純裝置(3.3)混勻，加熱并控制溫度使還原劑保持微沸。通氮下回流5-8h，直至還原劑空白值低于3ug/L為止。冷卻后，還原劑貯于棕色瓶中，兩周內(nèi)有效。2.3吸收液:由優(yōu)級(jí)純?cè)噭┡渲瞥?mol/L氫氧化鈉、0.2mol/L鹽酸輕胺和。.005

3、聚乙烯醇溶液，兩周內(nèi)有效。2.4硫標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.5435g預(yù)先在105℃下干燥Ih的硫酸鉀(優(yōu)級(jí)純)。溶干水中，移入000mL容量瓶，稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml,含100u9硫3儀器和設(shè)備3.1線性掃描示波極譜儀(附三電極系統(tǒng))。3.2還原蒸餾裝置，見(jiàn)圖1。中國(guó)有色金屬工業(yè)總公司1988-01一11批準(zhǔn)1989一01-01實(shí)施GB8648.13一88珊廠。ILI二斗。十Of:汁OZ十一。/州U乏!廠價(jià)歲沙一~一二入萬(wàn)愁土r扭一、土三滅幾一~m}J.綱娜蛾墉匡日1生毛曰日日卜曰川廠劃，畫氯盈」::斗n7一"emR田鈞了弓豐G

4、B8648.13一865.3還原劑提純裝置，見(jiàn)圖2e硫化敏吸收f(shuō)t襖氣入日}L預(yù)瓶圖2還原劑提純裝置GB8648.13一883.4試劑提純裝置，見(jiàn)圖3e冷勝器.50cm長(zhǎng)分餾回餾柱-50cmIL燒瓶圖3試劑提純裝置4分析步驟車1試樣量按表1稱取試樣表硫量，%試樣量，9吸收液，,L0.0003^-0.0010.500100.001^-0.0050.200250.005^-0.050.100504.2試樣處理將試樣(4.1)置于主還原瓶(圖1)A中，加入3mL鹽酸(1+3),蕩洗1min,.}:去鹽酸，用水洗凈，去水4.3空白試驗(yàn)隨同試樣

5、做空白試驗(yàn)。GB8648.13一88測(cè)定:.:.、將30mL和5mL還原劑(2.2)分別加入貯液瓶(圖1)H、二次還原瓶(圖1)C中，控制氮?dú)?2.1)流速約為50mL/min，接好吸收管，管內(nèi)事先按表1加入吸收液(213)加熱二次還原瓶，使還原劑保持微沸。:.:.:將還原劑從貯液瓶放人主還原瓶中，啟動(dòng)主還原加熱器，迅速升溫，使還原劑在3mm內(nèi)沸騰，調(diào)節(jié)溫度使還原劑保持微沸，30min后停止加熱。5min后停止通氮，通氣毛細(xì)管自動(dòng)吸入吸收液至10mm高度，再通氮，反復(fù)2-3次后，取下吸收管4.4.4移取部分吸收液于電解池中，選用適當(dāng)?shù)?/p>

6、靈敏度倍率(以峰電流值大于滿刻度的一半為準(zhǔn))，于一。.45V(相對(duì)于飽和甘汞電極)為起始電位，電極插入溶液1min后記錄陰極峰電流值4.4.5取兩份與試樣含硫大體相近的硫標(biāo)準(zhǔn)溶液〔2.4)，以下按4.4.1-y4.4.4款測(cè)定。兩份標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定值之間極差不得大于10絨，取其平均值作為標(biāo)準(zhǔn)峰電流值。5分析結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算硫的百分含量:S(%)一I虧I,10X'Rm,X100式中:。?！Q樣量，9;。.—硫標(biāo)量，9;10—空白值峰電流值;11—試樣峰電流值;11硫標(biāo)準(zhǔn)峰電流值。6允許差實(shí)驗(yàn)室間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。棄2允許

7、差0.00030^-0.000800.0001.9>O.00080-0.00200>0.0020.0.0050000000夕U0050-0.Ols000015>0.015-0.0500.004附加說(shuō)明:本標(biāo)準(zhǔn)由北京礦冶研究總院技術(shù)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由北京礦冶研究總院、金川有色金屬公司負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由北京有色金屬研究總院起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人金靜如、林中鵬。