高液液相色譜圖問(wèn)題

《高液液相色譜圖問(wèn)題》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。

1、液相色譜故障解決-根據(jù)色譜圖的變化判斷儀器故障液相色譜故障解決?根據(jù)色譜圖的變化判斷儀器故障或方法失誤故障現(xiàn)彖可能的原因排除方法進(jìn)樣后不出峰（1）檢測(cè)器選擇不當(dāng)，樣品無(wú)吸收（2）試樣溶液濃度太低，而檢測(cè)靈敏度不咼（3）檢測(cè)器到記錄儀之間的輸入信號(hào)線連接不好或斷開(kāi)（4）記錄儀的信號(hào)線接錯(cuò)（5）進(jìn)樣用注射器堵塞或泄漏，使樣品溶液不能進(jìn)入進(jìn)樣閥（1）正確選擇檢測(cè)器，如樣品無(wú)紫外吸收就不應(yīng)選UV檢測(cè)器，而應(yīng)選其他的檢測(cè)器（2）應(yīng)適當(dāng)提高樣品濃度和進(jìn)樣量,并提高檢測(cè)靈敏度（3）修理接好信號(hào)并將靈敏度調(diào)到適宜的位置（4）檢查接線，并正確連接（5）修理注射器或更換新注射器進(jìn)

2、樣不出峰或者峰高不正常（1）注射器泄漏（2）閥轉(zhuǎn)子上針頭密封墊磨損導(dǎo)致泄漏（3）選用的注射器針頭與閥不匹配（4）定子與轉(zhuǎn)子接觸密封面損壞引起內(nèi)通道斷路（5）定體積量管堵塞（液相色譜故障解決■根據(jù)色譜圖的變化判斷儀器故障或方法失誤）（1）更換新注射器（2）更換新的零件（3）更換合適的針管（4）損壞不嚴(yán)重吋經(jīng)重新研磨，使Z恢復(fù)性能，否則更換新的轉(zhuǎn)子（5）設(shè)法打通，或者換新的出現(xiàn)無(wú)名峰（1）轉(zhuǎn)子針頭密封墊及進(jìn)樣針導(dǎo)管污染（2）閥樣品通路清洗不干凈（1）清洗閥的樣品通路（2）方法同（1）峰形拖尾（1）定體積量管與閥連接處出現(xiàn)死區(qū)（2）進(jìn)樣器內(nèi)有污染或不干凈（3）色譜柱

3、選擇不當(dāng)，試樣與固定相間有作用（4）進(jìn)樣技術(shù)差（5）樣品在流動(dòng)相中溶解度小（6）進(jìn)樣量太大（7）色譜柱與閥的連接管連接處出現(xiàn)死區(qū)（1）更換新管消除死區(qū)（2）可先用2：1：4的硫酸■硝酸?水的混合溶液清洗，接著用蒸館水清洗，然后用丙酮或乙瞇等溶劑清洗、烘干（3）更換色譜柱（4）提高進(jìn)樣技術(shù)（5）選用對(duì)試樣溶解能力強(qiáng)的溶劑作為流動(dòng)相（6）減少進(jìn)樣量（7）重新裝柱或更換分離度變差（1）柱端固定相板結(jié)（2）柱端床層塌陷（3）柱子壽命已到（4）進(jìn)樣量過(guò)大（5）樣品濃度過(guò)大（6）試樣溶解不完全（7）試樣粘度大］（8）色譜柱污染柱效下降（1）挖掉修補(bǔ)，重填固定相（2）修補(bǔ)柱

4、端（3）更換新柱（4）減少進(jìn)樣量（5）減少配樣濃度（6）換溶劑使其完全溶解（7）減少進(jìn)樣量，降低進(jìn)樣濃度（8）更換柱子或以級(jí)性溶劑沖洗保留時(shí)間不重復(fù)（1）更換流動(dòng)相時(shí)流動(dòng)相未完全被頂替掉（2）正相柱中流動(dòng)相脫水不完全（3）柱溫變化（4）緩沖液容量不夠（5）柱內(nèi)條件變化（6）柱塌陷或形成短路通道（1）延長(zhǎng)平衡時(shí)間（2）重新脫水（3）柱恒溫（4）用較濃的緩沖液（5）穩(wěn)定進(jìn)樣條件，調(diào)節(jié)流動(dòng)相（6）更換色譜柱出現(xiàn)無(wú)規(guī)律色譜峰長(zhǎng)期進(jìn)樣滯留在柱中的組分被洗脫出來(lái)用強(qiáng)極性溶劑沖洗再用流動(dòng)相平衡平頂峰（1）色譜柱超載（2）記錄儀靈敏度過(guò)高（3）記錄儀機(jī)械部分有故障（4）檢測(cè)池

5、及其透鏡、池窗等光學(xué)附件污染（5）檢測(cè)池及其透鏡、池窗等光學(xué)附件污染（1）減少進(jìn)樣量（2）適當(dāng)降低記錄儀的靈敬度（3）參照有關(guān)說(shuō)明書(shū)進(jìn)行修理（4）改變記錄儀量程（5）清洗檢測(cè)池以及透鏡、池窗等光學(xué)附件出負(fù)峰（1）記錄儀或檢測(cè)器極性接反（2）用示差折光檢測(cè)器檢測(cè)吋，樣品的折光指數(shù)小于流動(dòng)相溶劑的折光指數(shù)（3）使用的流動(dòng)相不純凈（4）樣品池與參比池接反（5）進(jìn)樣故障（6）光電池與放大器接錯(cuò)（7）用UV檢測(cè)器時(shí)，溶解樣品所用的溶劑與流動(dòng)和溶劑不能互溶或兩溶劑PH值不同。當(dāng)溶劑流過(guò)檢測(cè)池時(shí)，光在兩種互不溶溶的界面上產(chǎn)生折射，從而使光電（1）糾正極性連接錯(cuò)誤（2）若要得

6、到正峰，可改變檢測(cè)器或記錄儀的極性（3）使用純凈的流動(dòng)相（4）檢查后正確連接（5）使用進(jìn)樣閥；確認(rèn)在進(jìn)樣期間樣品環(huán)中沒(méi)有氣泡（6）檢查后正確連接（7）應(yīng)盡量采用能與流動(dòng)相溶劑互溶的溶劑來(lái)溶解樣品，最好用流動(dòng)相作為樣品溶劑（液相色譜故障解決■根據(jù)色譜圖的變化判斷儀器故障或方法失誤）池接受到不同強(qiáng)度的光，光強(qiáng)度減弱，以至于低于參比，也可出負(fù)峰色譜峰未分開(kāi)（1）色譜柱分離度低，柱效不咼（2）色譜柱或色譜條件（溶劑、檢測(cè)器、溫度、流速、柱子等）選擇不當(dāng)（3）柱子過(guò)載（4）流動(dòng)相流速過(guò)大（5）柱中填料流失過(guò)多，增加了柱外效應(yīng)（6）進(jìn)樣技術(shù)不佳（1）選擇高效柱或重新裝柱（

7、2）再行試驗(yàn)選擇最佳色譜分離條件（3）減少進(jìn)樣量或采用“再循環(huán)分離”技術(shù)（4）適當(dāng)降低流速（5）更換色譜柱（6）提高進(jìn)樣技術(shù)有空峰（假峰）（1）不同批號(hào)不同處理?xiàng)l件的溶劑分別用來(lái)溶樣或作為流動(dòng)和時(shí)，易出空峰（2）流動(dòng)相溶劑中有雜質(zhì)或氣泡，用該流動(dòng)相配樣會(huì)出空峰（3）樣品中未知物（4）柱未平衡（尤其是離子對(duì)色譜）（5）進(jìn)樣閥殘余峰（6）與流動(dòng)相的組成不同的樣品溶劑洗脫（7）用不同批號(hào)的溶劑溶解樣品（1）最好使用同一批，乂是在同一條件下處理過(guò)的溶劑，用它分別作為流動(dòng)相或溶樣，則有可能避免出假峰（2）對(duì)流動(dòng)相溶劑，應(yīng)堅(jiān)持先以0.5um過(guò)濾膜過(guò)濾和脫氣后再使用（3）處

8、理樣品（4）重新平衡柱；用流動(dòng)相作樣品