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1、ICS73.060l43(G8中華人民共和國國家標準Gs/T17413.1-17413.3-1998捏礦石、枷礦石、艷礦石化學分析方法MethodsforchemicalanalysisofLithium,RubidiumandCesiumores1998一06一17發(fā)布1999一01一01實施國家質(zhì)量技術監(jiān)督局發(fā)布Gs/T17413.2-1998前言近年來,地質(zhì)礦產(chǎn)部實驗系統(tǒng)對稀有、稀土元素的測試,做了大量工作.積累了極其豐富的經(jīng)驗,不少方法的質(zhì)量水平已達到標準要求。本標準在現(xiàn)有分析方法中,按準確、先進、簡便、實用原則篩選制訂。本標準的附錄A是標準的附錄。附錄B是提示的附錄。本標準由中華人民

2、共和國地質(zhì)礦產(chǎn)部提出。本標準由地質(zhì)礦產(chǎn)部沈陽綜合巖礦測試中心技術歸口。本標準起草單位:地礦部南京綜合巖礦側(cè)試中心。本標準主要起草人:陳仲仁。中華人民共和國國家標準銼礦石、枷礦石、艷礦石化學分析方法火焰原子吸收/發(fā)射分光光度法GB/T17413.2一1998測定枷量MethodsforchemicalanalysisofLithium,RubidiumandCesiumores-DeterminationofRubidiumcontent-Flameatomicabsorption/emissionspectrophotometricmethod范圍本標準規(guī)定了銼,鉚,艷礦石中枷含量的測定方法。

3、本標準適用于鏗、鉚、艷礦石,也適用于擔、妮礦石和稀土礦石中鉚含量的測定。測定范圍;50X10‘一2.0X10-i氧化翻。2引用標準下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構(gòu)成的本標準的條文。本標準出版時.所示版本均為有效,所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB1.4-88標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB/T14505-93巖石和礦石化學分析方法總則及一般規(guī)定3方法提要試料經(jīng)氫氟酸、硫酸分解,加入一定量鉀鹽作為消電離劑,在1%硫酸介質(zhì)中、于原f吸收分光光度計上,波長780.0urn處,使用空氣一乙炔火焰,測定氧化鉚的吸光度或發(fā)射強度4試劑4.1氫

4、氟酸(pl.13g/mL),4.2硫酸(1+1),4.3氯化鉀溶液p(KzO)=30mg/mL,稱取47.49g氯化鉀(KCI),溶于水,移人1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻4.4氧化to標準溶液4.4.1稱取0.6469g光譜純氯化枷(105`C-1100C烘2h并置于干燥器中冷卻至室溫)于250ml燒杯中,加水溶解后,移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL含1mg氧化鉚。4.4.2移取25mL氧化鉚標準溶液(4.4.1),置于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL含50Kg氧化鉚。5儀器5.,原子吸收/發(fā)射分光光度計(帶有塞曼效應或連續(xù)光譜燈背

5、景校正器)。國家Elk技米監(jiān)譽局1998-06一17批準1999一01一01實施GB/T17413.2-19985.2鋇單元素空心陰極燈。5.3在儀器工作最佳條件下,凡達到下列指標的原子吸收/發(fā)射分光光度計,均可使用。精密度:用最高濃度的標準溶液測量10次吸光度或發(fā)射強度,其標準偏差應不超過平均吸光度或發(fā)射強度的ly.用最低濃度的標準溶液(不是零標準溶液)測量10次吸光度或發(fā)射強度,其標準偏差應不超過最高濃度標準溶液平均吸光度或發(fā)射強度的。.5%,計算公式見附錄A,工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段,最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比,應不小于。.850儀器工作條件見附錄B。6分

6、析步驟6.1試料試樣粒度應小于74jam,并于105,C預干燥2-4h,置于干燥器中,冷卻至室溫。按表1稱取試樣。表1稱取試樣量加入氯化鉀氧化枷含量試液總體積分取試液體積加入硫酸(4.2)溶液(今.3)X10-1mLmLmLH.L0.005-0.040.5000士0.0005>0.04^0.20.1000士0.0003>0.2^0.50.1000士0.00035020.0030.5>0.5-1.00.1000士0.00035010.0041.0>1.0-2.00.1000士0.0003505.004.51.06.2空白試驗隨同試料做不少于2份空白試驗,所用試劑須取自同一瓶試劑。6.3校正試驗隨

7、同試料進行同類型標準試樣的分析。6.4測定6.4.1將試料((6-1)置于鉑增塌(或聚四氟乙烯增渦)中,用少量水潤濕,加15mL氫氟酸(4.1),2mL硫酸((4.2),置于中溫電熱板上加熱分解,蒸發(fā)至小體積(視試料分解情況,必要時再加入氫氟酸處理一次),待樣品完全分解后,加熱蒸發(fā)至三氧化硫白煙冒盡,取下,冷卻。加入1mL硫酸((4.2).20mL水,置于電熱板上加熱使鹽類完全溶解,取下,冷卻至室

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