直讀光譜儀測量不銹鋼中鎳含量的不確定度評(píng)定_曾勤

直讀光譜儀測量不銹鋼中鎳含量的不確定度評(píng)定_曾勤

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1、DOI:10.13908/j.cnki.issn1673-1417.2011.01.003第13卷第1期漳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào)Vol.13No.12011年3月JournalofZhangzhouInstituteofTechnologyMar.2011直讀光譜儀測量不銹鋼中鎳含量的不確定度評(píng)定曾勤(漳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系,福建漳州363000)摘要:通過對(duì)直讀譜儀測量不銹鋼中鎳含量不確定度的評(píng)定,分析了不確定度分量的主要來源,對(duì)各不確定度分量進(jìn)行了評(píng)定。關(guān)鍵詞:直讀光譜儀;鎳含量;不確定度中圖分類號(hào):O433.1文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1673-1417(2011)01-0

2、033-04國際上許多的計(jì)量學(xué)者認(rèn)識(shí)到使用“不確定度”代替“誤差”更為科學(xué)。長期以來這種不確定性都用誤差來描述的,其被定義為測量值與被測量值的真值之差,然而真值是無法知曉的。應(yīng)用中往往是用近似真值,[1]而近似真值本身就具有不確定度。測量不確定度僅與測量方法有關(guān),與具體測定數(shù)值大小無關(guān)。本文通過對(duì)直讀光譜儀測量不銹鋼中鎳含量不確定度的來源進(jìn)行分析,對(duì)測定結(jié)果的不確定度進(jìn)行評(píng)估。1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器:美國熱電集團(tuán)瑞士ARL公司生產(chǎn)的ARL3460直讀光譜儀。1.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試樣:不銹鋼類型標(biāo)樣為北京鋼鐵研究院研制的,編號(hào)為YSBS22371a-2003的光譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。試樣是牌號(hào)為OCr

3、18Ni9的不銹鋼。1.3檢測方法:GB/T11170-2008《不銹鋼多元素含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜法(常規(guī)法)》,檢測條件:溫度20~23℃,相對(duì)濕度:≤70%。氬氣純度大于99.995%,流量控制在2L/min,輸出壓強(qiáng)0.2Mpa,類型標(biāo)樣與試樣采用相同的加工方法。2標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定2.1不確定度來源的分析可從人、機(jī)、料、法、環(huán)等方面考慮,特別應(yīng)考慮對(duì)結(jié)果影響大的不確定度來源,直讀光譜儀測量不銹鋼中的鎳含量的不確定度來源主要包括:測試人員對(duì)試樣的操作不同引起測試結(jié)果偏差引入的不確定度、由儀器的穩(wěn)定性引入的不確定度、由被測樣品的均勻性、代表性、試樣的不同處理方法等引入的

4、不確定度、分析方法本身引入的不確定度、環(huán)境的溫度、濕度的變化引入的不確定度、由類型標(biāo)樣(類型標(biāo)樣的均勻[2]性、成分含量標(biāo)準(zhǔn)值的可靠性及組織結(jié)構(gòu)與被測試樣組織的同一性)引入的不確定度。2.2A類不確定度分量的評(píng)定-由儀器的穩(wěn)定性引入的不確定度在相同條件下,以YSBS22371a-2003不銹鋼光譜標(biāo)樣為類別標(biāo)樣,取一被測不銹鋼樣品,連續(xù)測量十次,其數(shù)據(jù)結(jié)果見表一,重復(fù)性引起的不確定以重復(fù)性的標(biāo)準(zhǔn)差(標(biāo)準(zhǔn)差是一組數(shù)值自平均值分散開來的程度的一種測量觀念)表示,可以用A類不確定度進(jìn)行評(píng)定。收稿日期:2011-01-10作者簡介:曾勤(1964-),女,福建廈門人,高級(jí)工程師,學(xué)士,研究方

5、向:分析化學(xué)。34漳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào)2011年表1不銹鋼中鎳含量重復(fù)測量結(jié)果測量標(biāo)準(zhǔn)12345678910平均值序號(hào)偏差-3測量值7.8957.8997.9007.8967.9007.9017.9047.8997.9017.9037.9002.80×10據(jù)[3]有:n1∑()2(1)s(x)=x?xkikn?1i=1()?3sxk2.80×10?4(2)u(x)===8.86×10An10()?4ux8.86×10?4(3)u===1.12×10Arelx7.9002.3B類不確定度分量的評(píng)定[4]2.3.1被測樣品的均勻性、代表性、試樣的不同處理方法引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(g)選取

6、不銹鋼樣品,對(duì)樣品磨、車、銑各三次,每次平行測量五次,并按公式(1)和(2)評(píng)定樣品引入的不確定度u(gi)n2u∑gii=1(4)u(g)=n式中:u(g)-被測樣品的均勻性、代表性、試樣的不同處理方法引入的不確定度,u(gi)-試樣不同處理方法引入的不確定度。u()g?3(5)=2.24×10g2.3.2分析方法引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(w)鎳元素不確定度與其元素含量范圍有關(guān),直讀光譜儀鎳元素不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的精密度見表2,從美國熱電集團(tuán)瑞士ARL公司給的資料可看出直讀光譜儀鎳元素的表觀濃度為10%時(shí),儀器的保證精度為0.05%。按均勻分布處理,k=3,進(jìn)行B類評(píng)定,因此儀器的分析方法引

7、入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(w)為:表2直讀光譜分析法的精密度測量元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)保證精度測量元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)保證精度0.050.002100.050.50.004200.0810.006a0.0005?4(6)u(w)===2.89×10k3?4(7)u(w)2.89×10?5==2.89×10w10第1期曾勤:直讀光譜儀測量不銹鋼中鎳含量的不確定度評(píng)定352.3.3類型標(biāo)樣引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(r)北京鋼鐵研究院生產(chǎn)編號(hào)為YSBS22371a-2003的類型標(biāo)樣的相對(duì)

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