混合二元酸中丁二酸的分離_段練

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1、第7期段練,等:混合二元酸中丁二酸的分離·21·生產(chǎn)與應(yīng)用混合二元酸中丁二酸的分離12段練,朱建華(1.中國石油化工股份有限公司齊魯分公司研究院,山東淄博255400;2.中國石油大學(xué)化學(xué)科學(xué)與工程學(xué)院,北京102249)摘要:用溶劑浸取精制混合二元酸分離出丁二酸。分離工藝條件:浸取溫度為88℃,浸取時間為1h,溶劑與二元酸的質(zhì)量比為6.61。在上述工藝條件下分離得到的丁二酸純度為99%,丁二酸的收率為61.76%。關(guān)鍵詞:混合二元酸;丁二酸;浸取;分離中圖分類號:X783文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:1008-021X(2007)07-

2、0021-03RecoveryofSuccinicAcidfromtheMixtureofBinaryAcids12DUANLian,ZHUJian-hua(1.ResearchInstituteofQiluBranchCo.,SINOPEC,Zibo255400,China;2.SchoolofChemicalScienceandEngineering,ChinaUniversityofPetrolum,Beijing102249,China)Abstract:Solventisusedtoleachsuccinicacidfro

3、mtherefinedbinaryacids.Theoptimumoperatingconditionsareasfollows:theleachingtemperatureis88℃;theleachingtimeis1hour;themassratioofsolventtobinaryacidsis6.61.Undertheseconditions,thepurityofsuccinicacidpreparedbytheprocessis99.00%anditsyieldis61.76%.Keywords:binaryacidm

4、ixture;succinicacid;leach;separation河南神馬集團(tuán)的尼龍66鹽公司利用精苯氧化丁二酸的收率較高。該技術(shù)將為企業(yè)創(chuàng)造較好的社生產(chǎn)己二酸,其生產(chǎn)裝置每年約產(chǎn)生8000t廢液,折會經(jīng)濟(jì)效益,同時為我國己二酸生產(chǎn)過程中C4～C6合混合二元酸為2500t。大量廢液若不能很好的利混合二元酸的綜合利用,開辟一條新的途徑。用,既污染環(huán)境,又浪費(fèi)資源。對己二酸生產(chǎn)過程中1實(shí)驗部分得到的C4～C6混合二元酸廢液進(jìn)行加工利用,不僅1.1原料與試劑消除了廢液對環(huán)境的污染,而且將分離得到的高純混合二元酸結(jié)片(由中國神馬集團(tuán)有

5、限公司提丁二酸應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、食品加工等領(lǐng)域,將取得供);丁二酸(分析純,常州新華活性材料研究所);顯著的經(jīng)濟(jì)效益。"C4～C6混合二元酸中丁二酸的己二酸(分析純,中國上海五聯(lián)化工廠);溶劑(分析分離"課題是受河南神馬尼龍66鹽公司的委托,對純,中國醫(yī)藥公司北京采購供應(yīng)站);鹽酸(分析純,裝置副產(chǎn)的混合二元酸廢液進(jìn)行分離,以期得到高中國醫(yī)藥公司北京采購供應(yīng)站);陽離子交換樹脂附加值的單體丁二酸,為消除廢液污染、提高企業(yè)的(天津市南開大學(xué)化工廠);活性炭(北京化學(xué)試劑整體經(jīng)濟(jì)效益提供新的工藝技術(shù)。公司)。課題研究過程中,采用浸取法,

6、選擇合適的溶劑,1.2儀器對浸取溫度、浸取時間、溶劑與精制混合二元酸的質(zhì)HR-120型電子天平;DT500A型電子天平;量比等條件進(jìn)行了考察。對溶劑浸取精制混合二元CS501型超級恒溫槽;HS93-2型電磁攪拌器;三口酸分離出高純度丁二酸的方法進(jìn)行探索性研究。從液固平衡池(帶夾套);WG2003型臺式干燥箱;精密C4～C6混合二元酸廢液中分離出高純度的丁二酸,溫度計;微量滴定管。收稿日期:2007-05-14作者簡介:段練(1977-),男,碩士研究生畢業(yè),工程師,現(xiàn)從事化工工藝研究工作。山東化工·22·SHANDONGCHEMIC

7、ALINDUSTRY2007年第36卷1.3實(shí)驗裝置結(jié)晶,析出的晶體稱為精制混合二元酸。精制混合浸取溫度通過超級恒溫槽控制,如圖1。二元酸中硝酸的含量為0.21%,丁二酸的含量為63.56%,戊二酸的含量為13.80%,己二酸的含量為22.43%。1.6.1丁二酸、己二酸溶解度的關(guān)系88℃時,戊二酸在溶劑中的溶解度很大,精制混合二元酸中的戊二酸可全部溶解于所加入的溶劑中。故實(shí)驗中未考慮戊二酸的溶解度數(shù)據(jù)和圖線。丁二酸與己二酸在溶劑中的溶解度隨溶解溫度變化曲線,見圖2。1.液固平衡池;2.恒溫水出口;3.恒溫水入口;4.磁棒;5.磁力

8、攪拌器;6.接觸溫度計;7.溫度計;8.循環(huán)泵;9.超級恒溫槽;10.精密溫度計圖1實(shí)驗裝置示意圖1.4分析方法C-10A型高效液相色譜儀(日本島津公司產(chǎn))、示差折光檢測器對丁二酸和精制混合二元酸圖2丁二酸與己二酸在溶劑中的溶解進(jìn)行分