藥劑技術(shù)綜合實(shí)訓(xùn)報(bào)告

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5、12月22號實(shí)訓(xùn)一、槐米中蘆丁的提取分離與鑒別一、實(shí)訓(xùn)目的1、能夠運(yùn)用堿溶酸沉法的操作技術(shù)對槐米中的蘆丁進(jìn)行提取分離。2、能夠運(yùn)用酸水解的操作技術(shù)對槐米中蘆丁進(jìn)行水解。二、實(shí)訓(xùn)原理蘆丁分子中含有酚羥基，顯弱酸性；能與堿成鹽而溶于堿液中，加酸酸化后又可沉淀析出，因此可用堿溶酸沉法提取蘆丁。也可根據(jù)在熱水中溶解度大，冷水中溶解度小的性質(zhì)采用沸水提取法。三、實(shí)訓(xùn)操作1、堿溶酸沉法提取粗品精制：稱取一定量的槐米粗粉、6倍的水、煮沸的0.4%硼砂水溶液、用石灰乳調(diào)PH8-9—加熱回流30min—抽濾—抽干—濾液用濃鹽酸調(diào)

6、PH3-4過夜—抽濾—抽干—沉淀熱水重結(jié)晶—干燥—蘆丁精制品。2、蘆丁水解：蘆丁精制品、2%H2SO4—加熱回流30min—放冷、抽濾—沉淀干燥（槲皮素粗品）濾液用Ba(OH）2調(diào)至中性—抽濾—濾液濃縮—糖供試劑四、實(shí)訓(xùn)總結(jié)在本次實(shí)驗(yàn)中體會(huì)到提純有機(jī)物要注意PH值的調(diào)節(jié)，過酸過堿都會(huì)破環(huán)其中的有效成分。實(shí)訓(xùn)二、從補(bǔ)骨脂中提取補(bǔ)骨脂素一、實(shí)訓(xùn)目的1、熟悉回流裝置的操作。2、從補(bǔ)骨脂中提取補(bǔ)骨脂素。二、實(shí)訓(xùn)原理補(bǔ)骨脂素與異補(bǔ)骨脂素為白色針狀結(jié)晶，能溶于三氯甲烷、丙酮、乙醇、甲醇等溶劑，微溶于水、乙醚等溶劑。由于補(bǔ)骨

7、脂藥材中含有大量的油脂成分，因此，提取選取50%乙醇，可避免大量油脂被提取。醇提取液濃縮后，補(bǔ)骨脂素與異補(bǔ)骨脂素即可析出，沉淀中含有一定量的油脂類雜質(zhì)，可通過活性炭吸附法除去，得到白色針狀結(jié)晶的混合物。三、實(shí)訓(xùn)操作補(bǔ)骨脂種子粗粉（10克）50%乙醇浸漬提?。?0毫升）乙醇提取液濃縮至1/2體積、放置過夜，濾過濾液沉淀10倍量熱甲醇溶解，活性炭脫色收回醇，放置過夜白色針狀結(jié)晶母液（含補(bǔ)骨脂素與異補(bǔ)骨脂素）實(shí)訓(xùn)三、從茶葉中提取咖啡因一、實(shí)訓(xùn)目的1、熟悉回流裝置的操作提取有機(jī)物。2、學(xué)習(xí)醇提取分離法。二、實(shí)訓(xùn)原理咖啡

8、因是弱堿性物質(zhì)，易溶于熱水、乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿?？Х纫?qū)儆卩堰暑惖难苌?，一般?shí)驗(yàn)室常用提取-升華法利用95%乙醇，用水直接煮沸提取，然后蒸去溶劑，得到粗咖啡因，然后采取升華的方法，得到較純的咖啡因。三、實(shí)訓(xùn)操作稱取一定茶葉末—加95%乙醇回流提取—過濾、蒸干濾液—升華、收集咖啡因四、咖啡因鑒定1、與生物堿試劑：取咖啡因結(jié)晶的一半于小試管中加水4ml水，微熱、溶解、分裝于2支試