毛細管氣相色譜法測定食品中的甜蜜素

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1、萬方數(shù)據(jù)萬方數(shù)據(jù)檢測分析囊瑟磷黧麓彝麓2008年1月第29卷第1期1氣相色譜法測定1．1主要儀器和試劑1．1．1儀器Agilent6890N氣相色譜儀附氫火焰離子化檢測器(FID)；電子天平：沈陽龍騰電子稱量有限公司；低溫高速離心機：上海安亭科學儀器廠；多功能食物攪拌機：北京碩人商貿(mào)有限責任公司；50mL和lomL具塞試管：北京市發(fā)達玻璃儀器廠。1．1．2試劑所用試劑未指明者均為分析純，水為蒸餾水；50g／IJ亞硝酸鈉溶液；100蛆硫酸溶液；正已烷(色譜純)；氯化鈉；環(huán)己基氨基磺酸鈉標準溶液：精確稱取0．0

2、100g環(huán)己基氨基磺酸鈉標準品(環(huán)己基氨基磺酸鈉>98％，supelco公司)，加水溶解并定容至10mL，此溶液每毫升含環(huán)己基氨基磺酸鈉1mg。1．2分析方法色譜條件：色譜柱：毛細管柱DB—170l(30×0．25mm×0．25仙m)；柱溫：70℃；柱流量：1．5mL／min；氣化溫度：200℃；進樣方式：分流，分流比：10：l；檢測器FID250℃；氫氣40m‰in；空氣400mI抽in；尾吹15m‰in。1．3樣品處理飲料、果汁、醋等液體樣品：搖勻后直接稱取5．00g；蜜餞、肉干、醬腌菜、糕點等固體樣品

3、：打碎(研磨)混勻后稱取5．009；用蒸餾水定容至50mL。浸泡1h后，浸泡液過濾，取5mL濾液移人10mL比色管中置于冰水浴中，其余操作同標準。對多功能食物攪拌機打碎和研磨兩種不同處理方法進行了回收率比較，結(jié)果如表1所示。表1不同的樣品處理方法對回收率的影響Table1RecOveryratiosof∞di砌cycl蛐ate硼derdi腦renttI．ea衄entsoffood表1結(jié)果表明，蜜餞、肉干、醬腌菜等樣品用多功能食物攪拌機打碎處理時，獲得好的回收率。1．4標準曲線的繪制分別準確吸取1m咖L甜蜜素

4、標準溶液O．25、0．5、1．0、2．5mL于10mL刻度比色管內(nèi)，加蒸餾水至5mL，混勻。于冰水浴中加入1．25mL硫酸溶液(100璣)，1．25mL亞硝酸鈉溶液(50g／L)，混勻，并不時搖動，3min后取出，然后準確加入2．5mL正已烷，1．25g氯129?烹·化鈉，搖勻后振搖80次，靜置分層。以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線，見圖1。理I星》圖1甜蜜素標準圖Fig．1Sodi啪cydamate2結(jié)果與討論2．1色譜條件的優(yōu)化2．1．1毛細管色譜柱溫度對靈敏度和線性關(guān)系的影響將標準溶液在柱溫

5、分別為60、70、80℃的色譜柱中進行測定，其相應峰面積值和相關(guān)系數(shù)如表2所示。表2不同柱溫下甜蜜素的峰面積7I．a(chǎn)ble2Dimnntare嬲ofsodi岫cydamateunderdi雎r蛐tcol哪ⅡtemperatI"鷦標準含量／(mg，InL)60℃70屯80℃C0ncenⅡation0fsodilllncyclaⅡmle／(mg／mL)O．10．5118-358240．2960l48．167980．6164250．7424J4．0589151．1746500．26470．9867÷≮0．9992

6、r切．9998七O．9995表2結(jié)果表明：色譜柱柱溫為70℃時，可將溶劑峰、樣品中的雜質(zhì)峰及標準峰完全分離，且峰形良好，所需分析時間短(保留時間為4．055min)，操作簡便，能滿足實驗分析要求，靈敏度最高且線性關(guān)系最好。2．1．2分流進樣中載氣分流比的選擇將衍生化后的0．1m咖L的甜蜜素標準溶液，在分流比為5：1、10：1、20：1的條件下分別測定。當分流比為10：1時，溶劑峰信號較低，待測物的峰面積幾乎不變；此條件下仍可檢測出低含量樣品。2．2方法的精密度取3種不同的溶液平行提取測定5次，得其相對標準偏

7、差RSD為2．1％～4．4％，如表3所示。表3結(jié)果表明本法具有良好的精密度。2．3方法的回收率對3種常見的食品中加入不同量甜蜜素作回收率試驗，結(jié)果如表4所示。附舳"加12∞鉻∞拍∞萬方數(shù)據(jù)_==J30最墨蒙‰食品研究與拜發(fā)第29卷第1期聰a口岍^固丌隅檢測分析表3方法精密度實驗結(jié)果Table3The懈llIts0fmlatedst習mdarddevia60砸oftlIismethod表4甜蜜素回收率實驗結(jié)果Table4T1IensultsoⅡrecoverymti∞ofsodi岫c”Iamateinfood

8、樣品本底』(mg『mL)加入值抽·ghnL)測定值『(n·∥mL)回收率腸smpleBackground“nlg㈣Addi6v如∥叫DeIenIlin嘶咖L)Recovery枷橢肉干00．1㈣99ChaIqui蜜餞OO．50．4794Preserved自d協(xié)飲料O10．9595Beve球由表4數(shù)據(jù)表明本法回收率為94％．99％。2．4線性范圍及檢出限用上述色譜條件測定甜蜜素質(zhì)量的線性范圍為o．01mg／mL一1．