實(shí)驗(yàn)室操作培訓(xùn)

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1、實(shí)驗(yàn)室操作培訓(xùn)玻璃工操作和塞了的鉆孔一、實(shí)驗(yàn)日的及基本要求在冇機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)屮,常常需要多種不同角度的彎管,直徑不同的毛細(xì)管及滴管和攪拌棒等用品,因此必須掌握一些簡單的玻璃工操作,才能口己動(dòng)手制這些用品。通過實(shí)驗(yàn),要求學(xué)生能夠掌握簡單-玻璃匸操作的基木要領(lǐng),會(huì)彎不同角度的玻璃彎管,會(huì)拉不同直徑的毛細(xì)管和制電動(dòng)攪拌器上的玻璃攪拌棒等。二、操作耍點(diǎn)和說明1、玻璃彎管的制備有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)屮常用的玻璃彎管有450、75。、90。、1350等。初學(xué)者容易出現(xiàn)的問題有:彎曲部分變細(xì)了,扭曲了,癟了等。為此:(1)加熱部分要稍寬些,同時(shí)要不時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)使其受熱均勻。(2)不能一面加熱一

2、僑彎曲,

3、一定要等玻璃管燒軟后離開火焰再彎,彎曲時(shí)兩手用力要均勻,不能有扭力,拉力和推力。(3)玻璃管彎曲角度較大時(shí),不能一次彎成,先彎曲一定角度將加熱中心部位稍偏離原中心部位,再加熱彎

4、]

5、

6、,直至達(dá)到所要求的角度為止。(4)彎制好的玻璃彎管不能立即和冷的物件接觸,要把它放在石棉網(wǎng)(板)上口然冷卻。(5)水蒸汽導(dǎo)人管的彎制。見曾紹瓊書P54。2、毛細(xì)管的拉制有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的毛細(xì)管有熔點(diǎn)管、沸點(diǎn)管、薄等層層析點(diǎn)樣用的毛細(xì)管,減壓蒸佛用的毛細(xì)管及滴管等,內(nèi)徑要求各不相同。初學(xué)者容易出現(xiàn)的問題及克服方法是:(1)玻璃管尚未燒柔軟就拉,把玻璃管拉成了業(yè)鈴形,所以一定要等玻璃管燒軟化

7、后再拉,軟化程度要比彎玻璃管強(qiáng)一?些。(2)玻璃管尚未離開火焰就拉,毛細(xì)管很快被拉斷,所以要等玻璃管燒軟化后離開火焰再拉,拉的速度既不能太快也不能人慢。應(yīng)根據(jù)毛細(xì)管內(nèi)徑要求而定,內(nèi)徑小的可快點(diǎn),內(nèi)徑大的可慢點(diǎn)。(3)拉厲的毛細(xì)管未等冷卻就立即放在臺(tái)子上,至使毛細(xì)管兩端彎1111或破裂,所以拉毛細(xì)管時(shí),兩手要端平,使玻璃管燒軟化后離開火焰向相反方向拉,拉后稍停片刻再放到熱有石棉網(wǎng)(板)的臺(tái)子上冷卻。3、玻璃攪拌棒的制備這里所說的玻璃攪扌半棒,是指裝在電動(dòng)攪拌頭上的攪拌棒。這里介紹一種制備簡單,攪拌效果又好的玻璃攪拌棒的制法。取一根一定長度的玻璃棒,在煤氣燈火焰上將距一端約

8、2cm處燒軟后,先彎成135°C,再將彎1111部分燒軟化厲放在石棉網(wǎng)(板)上,用老虎鉗等硬物壓扁即可.三、思考題1、彎曲和拉細(xì)玻璃管時(shí),玻璃管的溫度有什么不同?為什么要不同呢?彎制好了的玻璃管,如果和冷的物件接觸會(huì)發(fā)生什么不良的厲果?應(yīng)該怎樣才能避免?答:拉制玻璃管吋,玻璃管的溫度比彎曲玻璃管時(shí)玻璃管溫度要稍高,玻璃管的軟化程度要強(qiáng)些,否則拉不動(dòng)(細(xì))。彎制好了的曲玻璃管,如果和冷的物件按觸,玻璃管很容易破裂,為此可將彎制好了的曲玻璃管放在石棉網(wǎng)(板)上口然冷卻。2、在強(qiáng)熱玻離管(棒)之前,應(yīng)用小火加熱。在加工完畢后乂需小火“退火〃,這是為什么?答:在強(qiáng)熱Z前先用小火

9、加熱,使玻璃管(棒)的溫度逐漸升高,否則如果直接強(qiáng)熱,溫度變化太快將會(huì)引起玻離管(棒)破裂。加工完畢后,小火"退火〃,也是為使溫度逐漸降低,否則,如溫度突然降低,也會(huì)使玻璃管(棒)發(fā)生破裂。3、把玻璃管插入塞子孔道屮時(shí)要注意些什么?怎樣才不會(huì)割破皮膚呢?拔出時(shí)要怎樣操作才安全?答:把玻璃管插入塞子孔道中時(shí)要注意的是:(1)孔道直徑要適宜;(2)管端可蘸點(diǎn)水或甘油或凡士林潤滑;(3)握玻離管的手離插入端盡量近些以減小扭矩;(4)要旋轉(zhuǎn)前進(jìn),不要硬推,做到這些就不會(huì)割破皮膚了。拔出時(shí)耍注意的是:(1)握玻璃管的手離插入端盡量近,也為減小扭矩。(2)—?面旋轉(zhuǎn)一面用力拔,而不

10、能只用力拔而不旋轉(zhuǎn)。(3)對(duì)長時(shí)間插入橡皮塞的玻璃管一般較難拔掉,這是因?yàn)橄鹉z老化使其與玻璃管粘牢的緣故,遇到這種情況只有用刀片切開拿掉了。熔點(diǎn)的測定和溫度計(jì)刻度的校正一、實(shí)驗(yàn)日的及基本要求物質(zhì)熔點(diǎn)的測定是有機(jī)化學(xué)工作者經(jīng)常用的一種技術(shù),所得的數(shù)據(jù)可用來鑒定晶狀的有機(jī)化合物,并作為該化合物純度的一種指標(biāo)。日前測熔點(diǎn)的方法有:(1)毛細(xì)管法測熔點(diǎn);(2)熔點(diǎn)測定儀測熔點(diǎn)。通過實(shí)驗(yàn)主耍是耍讓學(xué)牛掌握用毛細(xì)管法測定固體有機(jī)物質(zhì)熔點(diǎn)的操作方法,了解顯微熔點(diǎn)測定法原理及操作技術(shù)。二、基本原理物質(zhì)的溫度?蒸氣壓的關(guān)系如下圖所示1111線SM一一物質(zhì)固相的蒸氣壓與溫度的關(guān)系曲線ML—

11、—物質(zhì)液相的蒸氣壓與溫度的關(guān)系(因?yàn)閮蓷l線斜率不同,所以有交點(diǎn))M一一固液兩相蒸氣壓一致,固液兩相平衡共存,這時(shí)的溫度TM即為該物質(zhì)的熔點(diǎn)。三、操作要點(diǎn)和說明影響毛細(xì)管法測熔點(diǎn)的主耍因素及措施有:1、熔點(diǎn)管本身要干凈,管壁不能太厚,封口要均勻。初學(xué)者容易出現(xiàn)的問題是,封口一端發(fā)生彎曲和封口端壁太厚,所以在毛細(xì)管封口時(shí),一端在火焰上加熱時(shí)要盡量讓毛細(xì)管接近垂直方向,火焰溫度不宜太高,最好用酒精燈,斷斷續(xù)續(xù)地加熱,封口要圓滑,以不漏氣為原則。2、樣品一定要干燥,并要研成細(xì)粉末,往毛細(xì)管內(nèi)裝樣品時(shí),一定要反復(fù)沖撞夯實(shí),管外樣品要用衛(wèi)生紙擦干凈。

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