粉體粒度分布的測定(沉降天平法)

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1、Ⅱ.沉降天平法一.目的意義沉降法原理簡單,操作計算容易,由于它不僅能測定粒度大小,還能測粒度分布,因而得到了廣泛的應用,是測定微細物料粒度大小與分布的常用方法之一。本實驗的目的:①掌握沉降天平法測粉末粒度的原理及方法;②根據測定結果正確作出沉降曲線;③利用沉降曲線計算粉末試樣各粒級的顆粒百分數。二.基本原理1.斯托克斯理論沉降法是在適當的介質中使顆粒進行沉降,再根據沉降速度測定顆粒大小的方法,除了利用重力場進行沉降外,還可利用離心力場測定更細的物料的粒度。該法的理論依據是眾所周知的斯托克斯公式,即球形顆粒在液體中沉降時,其沉降速度v由式(1)表示:(ρ

2、1?ρ2)g2v=X(1)18η式中V———顆粒的沉降速度;X———球形顆粒的直徑;ρ1———粉料的密度;ρ2———液體介質的密度;η———液體介質的粘度;g———重力加速度。由此得到的直徑:118ηVX=[]2(2)(ρ?ρ)g12X稱為斯托克斯直徑。實際上它是與試樣顆粒具有相同沉降速度的球體的直徑,因此,用沉降法測得的粒徑有時也稱為有效直徑,顆粒形狀不規(guī)則時要取適當的形狀系數進行修正。2.測試方法概述按照測定計算方法的不同,重力沉降和離心沉降都可以分為增量法和累積法兩種。增量法是測定距液面某一深度懸濁液的濃度隨時間的變化,應用增量法測試的儀器主要有

3、移液管、比重計、光透過儀等。累積法是測定顆粒在懸濁液中的沉降速度或測量沉降容器底部顆粒的質量隨時間的變化,應用累積法的測試儀器有沉降天平、Werner管(又叫沉降柱)差壓計法等。其中沉降天平法是在不同的時間里稱量沉降下來的顆粒重量的方法,它的最大缺點是進行一次分析所需要的時間較長,因為必須等待至懸浮液中大部分粉末沉積到天平盤上為止。但它可取之處是所需粉末量少(一般約0.5克),這一點對于材料為有毒的或只能得到少量材料的情況是很重要的,且此法很易實現自動化,儀器結構簡單、容易操作,因此目前仍在一些實驗室中應用。沉降天平的種類很多,典型的有Callenka

4、mp天平、Sartorius天平、Shimadzu天平、Cahn儀、Bastock儀,我國生產的主要是KCT型顆粒沉積天平。特別是KCT-1型顆粒沉積天平是我國GB2939-82《水泥顆粒級配測定方法》采用的標準儀器。此外,其他一些行業(yè)也普遍采用KCT-1型沉降天平來測定粉末的顆粒大小及顆粒級配。3.儀器工作原理本實驗采用KCT-1型沉降天平。它由天平裝置、沉降部分、光電放大裝置及自動記錄四部分組成。分度值每步2mg,儀器結構及工作原理如圖1所示。當天平開啟并調好平衡后,隨著懸浮液中的顆粒沉積于秤盤中,天平衡量產生傾斜,固定在橫梁上的遮光片隨之產生偏移

5、,當秤盤中層架2mg重量時,遮光片的偏移是使得光電二極管受到一定量的光照,經光電放大器放大后,控制器輸出一個電脈沖,驅動機構(步進電機)轉動一步帶動記錄器和加載裝置動作,使記錄筆向右劃出一格,加載鏈條下降一定的長度,使橫梁恢復平衡狀態(tài),遮斷光路。當在稱量盤上再沉積2mg時,上述過程在循環(huán)一次。由于事先已選好記錄紙移動速度,隨著顆粒不斷沉積,記錄筆就在記錄紙上畫出一階梯狀的曲線即沉降曲線,對該曲線進行分析和計算,便可得出試樣的顆粒大小分布情況。記錄紙的移動通過變速器進行調節(jié),以滿足實驗的要求。三.實驗器材①KCT-1型顆粒沉積天平;②恒溫水?。簩⒑愣囟?/p>

6、的水送入沉降筒外套,保證顆粒沉降過程在恒溫下進行;③機械攪拌器:用作將粉末團中各顆粒分散成單個顆粒。攪拌刷直徑2.0~2.5cm,與容器壁間隙不大于0.2cm。攪拌刷的轉速約為3500r/min;④分析天平:分度值0.1mg;⑤比重計:測定沉降液的密度,精確度為1/1000;⑥計時秒表;⑦烘干箱。四.實驗步驟1.沉積天平的校核(1)調整稱量盤平衡根據測試要求,在沉降筒內放入一定高度的液體介質,掛號稱量盤,將記錄筆復零并開啟天平,用加平衡砝碼和旋轉天平上方的微調旋鈕使天平平衡??蓮闹甘颈眍^上的指針位置確定。(2)校核并調整分度值當天平調整平衡后,按下“工

7、作”按鈕,在掛鉤上放置2mg的小砝碼,記錄筆可移動一步。(3)走紙速度的校核用計時秒表校核儀器所標出的走紙速度。(4)最后沉積量的測定最后沉積量是指試樣最終真正能沉積到稱量盤上的重量,必須從稱量試樣中扣除不能沉積到稱量盤上的試樣重量,它包括稱量盤與沉降筒內壁之間懸浮液中的顆粒、稱量盤與沉降筒底之間懸浮液中的顆粒。最后沉積量是作為計算顆粒百分組成時的基準,需準確測定。測定方法是:稱取一定重量(W)的試樣,倒入加有分散劑的沉降液體中,分散后全部準一轉移到沉降筒中,放入稱量盤,再注入沉降液體到規(guī)定高度,然后將稱量盤上下提拉10~15次,待懸浮液均勻一致后,將

8、稱量盤掛到天平的掛鉤上,懸浮液中大小不同的顆粒各自以不同的沉降速度沉降,待顆粒基本沉降完畢后,

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