溶液中鉻離子的測(cè)定

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1、溶液中Cr6+與Cr3+濃度測(cè)定何靈欣PB12206293一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解六價(jià)鉻離子對(duì)環(huán)境人體的危害,增強(qiáng)環(huán)保意識(shí)。2.學(xué)會(huì)處理六價(jià)鉻離子,能測(cè)定溶液中的六價(jià)鉻與三價(jià)鉻離子濃度二、方法原理本實(shí)驗(yàn)可以用經(jīng)典的碘量法先測(cè)量鉻離子總量,然后再測(cè)量出六價(jià)鉻離子的量,即可以得出三價(jià)鉻離子含量。三價(jià)鉻在酸性溶液中,在硝酸銀接觸下,以過(guò)硫酸銨氧化成六價(jià)鉻Cr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O=2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4煮沸除去過(guò)量的過(guò)硫酸銨及反應(yīng)中產(chǎn)生的氨?! ?(NH4)2S

2、2O8+2H2O=2(NH4)2SO4+2H2SO4+O2↑加入過(guò)量的碘化鉀,六價(jià)鉻即被還原Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O然后再用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定I2+2S2O32-=2I-+S4O62-三、主要試劑、儀器1.主要試劑(1)1:1硫酸(2)鄰苯氨基苯甲酸:稱(chēng)取鄰苯氨基苯甲酸0.27g,溶于5%碳酸鈉溶液5ml中,用水稀釋至250ml。(3)標(biāo)準(zhǔn)0.lmol硫酸亞鐵按溶液:每配制250ml0.1mol/L硫酸亞鐵溶液,稱(chēng)取7克硫酸亞鐵,溶解于150mL水內(nèi)

3、,用脫脂棉(或玻璃絲)過(guò)濾,加80mL已冷卻1.84g/ml的硫酸,混合勻后加入棕色細(xì)口瓶?jī)?nèi)。(4)1%硝酸銀溶液:稱(chēng)取1g硝酸銀,溶于100ml蒸餾水中即可。(5)過(guò)硫酸銨:固體。(6)KI固體(7)3mol/LHCl溶液(8)重鉻酸鉀固體2.主要儀器滴定管、移液管、燒杯、量筒、容量瓶四、實(shí)驗(yàn)步驟1.硫代硫酸鈉的標(biāo)定用移液管移取25.00mlK2Cr2O7溶液于250ml錐形瓶中,加3mol/LHCl5ml、1gKI,搖勻后放置暗處5min。待反應(yīng)完全后,加蒸餾水20ml。用硫代硫酸鈉滴定至草綠色。加2

4、ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定溶液由藍(lán)變?yōu)闇\綠色即為終點(diǎn),平行滴定三份,計(jì)算硫代硫酸鈉溶液濃度。2.溶液中Cr6+與Cr3+的測(cè)定用移液管吸取25.00ml于250ml錐形瓶中,加水20ml、1:1硫酸10ml、1%硝酸銀10ml及過(guò)硫酸按固體2克,煮沸至冒大氣泡五分鐘左右,冷卻。加1gKI固體,暗處?kù)o置5min。用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至稻草色,加人1ml淀粉指示劑,繼續(xù)滴至溶液由藍(lán)色變成翠綠色,即為終點(diǎn)。3.溶液中Cr6+的測(cè)定取混合液25.00ml,加蒸餾水10ml,加1gKI固體,暗處?kù)o置5min。用

5、Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至稻草色,加人1ml淀粉指示劑,繼續(xù)滴至溶液由藍(lán)色變成翠綠色,即為終點(diǎn)。五、誤差分析1.實(shí)驗(yàn)中較為難的一步既是判斷三價(jià)鉻是否被氧化完全,過(guò)硫酸根是否被除去干凈,這可能是導(dǎo)致該實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)誤差的主要因素。2.碘單質(zhì)易揮發(fā),所以后續(xù)滴定時(shí)得注意搖晃錐形瓶動(dòng)作不能太劇烈,否則將造成碘外逸,對(duì)滴定產(chǎn)生誤差。

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