納米固體材料制備方法

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1、納米固體材料制備方法§1納米金屬材料的制備1.1惰性氣體蒸發(fā)原位加壓法1.2高能球磨法1.3非晶晶化法§2納米陶瓷材料的制備2.1無壓燒結(jié)22熱壓燒結(jié)23微波燒結(jié)§3納米金屬材料的制備1.惰性氣體蒸發(fā)原位加壓法(a)用該方法成功地制備了Fe、Cu、Au、Pd等納米晶金屬塊體和Si—Pd、Pd—Fe—Si、Si-Al等納米金屬玻璃。(b)惰性氣體蒸發(fā)原位加壓法屬于“一步法”，步驟是：制備納米顆粒t顆粒收集-壓制成塊體。上述步驟一般都是在真空下進(jìn)行的。圖3-1惰性氣體蒸發(fā)原位加壓裝置示意圖圖3?1惰性氣體蒸發(fā)原位加壓裝置示意圖2?高能球磨法(a)高能球磨法是利用球磨機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)或振動(dòng)，使硬球?qū)υ线M(jìn)

2、行強(qiáng)烈的撞擊、研磨和攪拌，把金屬或合金粉末粉碎為納米級微粒的方法。(b)將兩種或兩種以上金屬粉末同時(shí)放入球磨機(jī)的球磨罐中進(jìn)行高能球磨，粉末顆粒經(jīng)壓延，壓合，又碾碎，再壓合的反復(fù)過程，最后獲得組織和成分分布均勻的合金粉末。這種方法稱為機(jī)械合金法(MechanicalAlloying,簡寫成MA)O高能球磨法已成功地制備出以下幾類納米晶材料(a)納米晶純金屬。高能球磨可以容易地使具有體心立方(bcc)結(jié)構(gòu)和六方最緊密堆積(hep)結(jié)構(gòu)的金屬形成納米晶結(jié)構(gòu)，而對于具有面心立方(fee)結(jié)構(gòu)的金屬則不易形成納米品。(b)不互溶體系納米結(jié)構(gòu)?？蓪⑾鄨D上幾乎不互溶的幾種元素制成固溶體，這是用常規(guī)熔煉方法

3、根本無法實(shí)現(xiàn)的。(c)納米金屬間化合物。目前已制備Ti—B、Ti—Al等十多個(gè)合金系納米金屬間化臺(tái)物。(d)納米金屬一陶瓷復(fù)合粉體。如，采用高能球磨法把納米Y2O3粉體復(fù)合到Co-Ni-Zr合金中，使矯頑力提高兩個(gè)數(shù)量級。3?非晶晶化法圖3-2非晶晶化法制備的納米晶Ni-P合金的晶粒尺寸與退火溫度的關(guān)系圖3-3非晶晶化法制備的FeBSi納米合金的晶粒尺寸與退火溫度的關(guān)系圖3-2非晶晶化法制備的納米晶Ni—P合金的晶粒尺寸與退火溫度的關(guān)系圖3-3非晶晶化法制備的FeBSi納米合金的晶粒尺寸與退火溫度的關(guān)系盧柯等人率先米用非晶晶化法成功地制備納米晶Ni—P合金(圖3?2)。采用非晶晶化法還可制備

4、FeBSi納米合金(圖3?3)?！?納米陶瓷材料的制備納米陶瓷的優(yōu)越特性有以下幾個(gè)主要方面：(a)超塑性：例如納米晶Ti02(金紅石)在低溫下具有超塑性；(b)在保持原來常規(guī)陶瓷的斷裂韌性的同時(shí)，強(qiáng)度大大提高；(c)燒結(jié)溫度可降低幾百度，燒結(jié)速度大大提高。女10nm的陶瓷微粒比lOpim的理論燒結(jié)速度提高12個(gè)數(shù)量級。為了使納米陶瓷具有高的致密度，主要采用以下幾種工藝路線。1.無壓燒結(jié)(a)該工藝過程是將無團(tuán)聚的納米粉，在室溫下經(jīng)模壓成塊狀試樣，然后在一定的溫度下燒結(jié)使其致密化。(b)無壓力燒結(jié)工藝簡單，不需特殊的設(shè)備，因此成本低。(c)穩(wěn)定劑摻入。在納米Z「02粉中摻入5Vol%MgO,通

5、過無壓燒結(jié)，相對密度可達(dá)98%o摻MgO的納米Z1O2粉晶粒長大的速率，遠(yuǎn)低于未摻穩(wěn)定劑MgO的Z1Q2試樣(見圖3-4)o—純ZrO：;……ZrO2+5^%MgO圖3-4穩(wěn)定劑對ZiQ納米晶粒長大的影響圖3-4穩(wěn)定劑對ZrO2納米晶粒長大的影響2?熱壓燒結(jié)(a)無團(tuán)聚的粉體在一定壓力下進(jìn)行燒結(jié)，稱為熱壓燒結(jié)。(b)該工藝優(yōu)點(diǎn)是對于許多未摻雜的納米粉，可制得具有較高致密度的納米陶瓷，并且晶粒無明顯長大。(C)但該工藝要求的設(shè)備比無壓燒結(jié)復(fù)雜，操作也較復(fù)雜。(d)納米TiC>2金紅石和納米ZrO?的生坯經(jīng)不同溫度燒結(jié)24小時(shí)后的相對密度、平均粒徑與燒結(jié)溫度的關(guān)系見圖3-5和圖o6-327077

6、0127000n00n燒結(jié)溫度D/K圖3-5納米相TO塊體的相對密度、粒徑與燒結(jié)溫度的關(guān)系.幣度：n-TiOz，p=0GPa;△——h-Wz，P=lGPa;□—常ttTiChs晶粒度：?ri?TiO2.p=0GPa;A-n-TiO2，/>=lGPa?圖3?5納米相TiC)2塊體的相對密度、平均粒徑與燒結(jié)溫度的關(guān)系00H150100500270670010701470圖3-6無壓力燒結(jié)過稈中納米相ZQ的密度和粒徑與燒結(jié)溫度的關(guān)系.圖3-6無壓力燒結(jié)過程中納米相ZrO2密度和粒徑與燒結(jié)溫度的關(guān)系3.微波燒結(jié)(a)要想使納米陶瓷材料燒結(jié)過程中晶粒不過分長大，必須采用快速升溫、快速降溫的燒結(jié)方法。(

7、b)微波燒結(jié)的升溫速度快(500°C/min),升溫時(shí)間短(約2min),解決了納米晶異常長大問題。且能量可節(jié)約50%左右。(a)微波燒結(jié)的原理是利用在微波電磁場中材料的介質(zhì)損耗，使陶瓷材料整體加熱到燒結(jié)溫度而實(shí)現(xiàn)致密化。(b)采用微波燒結(jié)可制備Z1O2或AI2O3納米陶瓷材料。