鉍膜電極微分電位溶出法測(cè)定生物材料中痕量鉛

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1、關(guān)鍵詞：血$尿；微分電位溶出；鈕膜電極：鉛文章編號(hào):1006-6144(2006)03-0342-03錘膜電極微分電位溶出法測(cè)定生物材料中痕量鉛高云濤*,胥義能（云?南民族大學(xué)化學(xué)與生物技術(shù)學(xué)院，昆明650031）摘要:研究了鍍鈕膜電極替代鍍汞膜電極痕量鉛的微分電位溶出分析法（DPSA）e考察并優(yōu)化了同位鍍敘?膜測(cè)定鉛的條件。結(jié)果表明?在HAc-NaAc（pH=4.4）介質(zhì)中，鉛可在披鈕膜電極上得到靈敏的微分電位溶出峰；利用標(biāo)準(zhǔn)加入法對(duì)人尿及血中痕董鉛進(jìn)行了測(cè)定。本法避免了披汞膜電極對(duì)人體健康及環(huán)境

2、的危害。中圖分類號(hào)：O657.1文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A1前言鉛的潛在危害已口益引起人們的關(guān)注，故對(duì)人體生物材料如血、尿中的鉛進(jìn)行快速準(zhǔn)確的監(jiān)測(cè)具有重要的意義。冃前，生物材料中鉛的測(cè)定方法有分光光度法，原子吸收法等方法。微分電位溶岀法（DP-SA）E2］對(duì)鉛等直金屬測(cè)定的靈敏度僅次于放射化學(xué)和中子活化法?且方法快速、簡(jiǎn)便、結(jié)果可靠;尿樣、血樣也可不經(jīng)消化直接測(cè)定。宜接測(cè)定血鉛、尿鉛的方法已列為衛(wèi)生部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法!3-41o但鉛的微分電位溶出法需使用鍍汞膜電極。近年來(lái)在文獻(xiàn)中也有鈕膜電極伏安分析法4應(yīng)的報(bào)道。在

3、試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)?鉛在鈕膜電極上可得到靈敏的微分電位溶出峰?據(jù)此，建立了同位鍍鈕鉛微分電位溶岀法。該法用于血鉛及尿鉛的分析，結(jié)果表明?方法不僅靈敏、準(zhǔn)確、精密、操作簡(jiǎn)便，而且避免『傳統(tǒng)鍍汞膜電極使用帶來(lái)的危害，是一種綠色的分析方法。2實(shí)驗(yàn)部分2.1主要儀器和試劑MP?2型溶出分析儀（山東電訊七廠），三電極系統(tǒng):玻碳鍍鉉、膜電極為工作電極?飽和甘汞電極為參比電極，鉗電極為對(duì)比電極.鉛（11）標(biāo)準(zhǔn)溶液：10mg/L；Bi3+溶液：300mg/L（1.0mol/L硫酸介質(zhì)）;HAc-NaAc緩沖溶液：0?2mo

4、l/L,PH分別為5.0及4.4。所用試劑均為優(yōu)級(jí)純?實(shí)驗(yàn)用水為亞沸蒸慚水。器皿使用前用5%HNS浸泡過(guò)夜?沖凈、晾干。2.2實(shí)驗(yàn)方法取一定曲鉛（II）標(biāo)準(zhǔn)溶液于25mL容雖瓶中?加入5.0mL0.2mol/（.HAc-NaAc緩沖溶液（pH4.4）,用微謚進(jìn)樣器加入1（）心300mg/I.B嚴(yán)溶液?稀釋至刻度后，轉(zhuǎn)移至25mL小燒杯中并裝好三電極系統(tǒng)?設(shè)上限電位一0.90V?下限電位一0.30V?富集電位一1.10V?清洗電位0.30V?設(shè)置適當(dāng)?shù)撵o止時(shí)間、富集時(shí)間、清洗時(shí)間、靈敏度等，測(cè)量溶出曲

5、線仙/dE?E）,記錄-0.55V處溶出峰的峰高。2.3鉛的測(cè)定2.31尿樣中鉛的測(cè)定用潔凈的聚乙烯塑料瓶收集新鮮尿樣約150mL,用濃鹽酸酸化?使尿液屮鹽酸的濃度為0.2mol/L,取1.0?5?0mL尿樣（視鉛含童而定〉于25mL燒杯中，加人5.0mLpH為5.0的收稿日期：2005-10-20修回日期：2005-1021通訊聯(lián)系人：島*濤.男，副教授?研究方向?yàn)殡姺治龌瘜W(xué)和環(huán)境科學(xué).0.2mol/LHA^NaAc緩沖溶液■用微量進(jìn)樣器加入10“300mg/LBP十溶液■以下按實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定峰高?

6、用微最進(jìn)樣器往測(cè)試液中加入10"鉛（［1）標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定加標(biāo)后的峰高?同時(shí)測(cè)定試劑空白峰高。用標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算尿中鉛含量。2.3.2血樣中鉛的測(cè)定取50經(jīng)抗凝的全血，加O.lmL濃鹽酸酸化10min后?轉(zhuǎn)移至10mb小燒杯屮，加入2.5mLpH為5?0的0.2mol/LHAc-NaAc中緩沖溶液，以下同尿鉛測(cè)定的方法測(cè)定樣品峰高、加標(biāo)后的峰高及試劑空白峰高。用標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算血中鉛含駅。3結(jié)果與討論3.1影響因素及優(yōu)化固定Ph?十的濃度為0.1mg/L,改變B円濃度,實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示:隨著濃度的增人，峰電流

7、也增大;Bi31濃度大于0.25mg/L時(shí)，峰電流達(dá)到最大且穩(wěn)定。實(shí)驗(yàn)選擇Bi”濃度為0.30mg/L。按文獻(xiàn)了嵐配制的鍍鈕液（0?1mol/Lim）非常不穩(wěn)定?原因在于B嚴(yán)強(qiáng)烈的水解作用,我們將B嚴(yán)溶液配制成1.0mol/L硫酸介質(zhì)，使用高濃度Bi31溶液，用微量進(jìn)樣器取樣可避免溶液酸度對(duì)測(cè)定的影響。處小祐和WNaAc緩沖溶液中?靈敏度較高?得到的溶出峰形較好。試驗(yàn)了溶液的pH值的影響。結(jié)果顯；K,pH=4.0時(shí)的靈敏度最高■若pH>4?7或PH<4.0,則測(cè)定靈敏度明顯下降°pH值較大及較小時(shí)梢

8、密度都較差，以pH值為4.6時(shí)的精密度呆好。英原因可能在pH較低時(shí)出在電極表面的析出破壞了鈕膜;pH較高時(shí)Bi”則強(qiáng)烈水解。故實(shí)驗(yàn)選定的pH值為4.4。E/VFig,1CxwnparisonofthepotentiontiometriccurvesofPb21onbismuth-filmelectrode(a)andmecury-fllmclelectrode(b)3.2電位溶出峰圖1為鈕膜電極及汞膜電極電位溶出峰。在上述條件下?鉛離子的峰電位為一0?55V,較汞膜電