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《黃芪藥材檢驗記錄-模板》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、品名:黃罠批號:規(guī)格:來源:取樣量:檢驗口期:代表量:完成口期:檢驗依據(jù):《中國藥典》2010年版一部[性狀]本品呈圓柱形,有的有分枝,上端較粗,長,,,,cm,直徑,,,,cm。表面淡棕黃色或淡棕褐色,有不整齊的縱皺紋或縱溝。質(zhì)硬而韌,不易折斷,斷面纖維性強(qiáng),并顯粉性,皮部黃白色,木部淡黃色,有放射狀紋理和裂隙,老根中心偶呈枯朽狀,黑褐色或呈空洞。氣微,味微甜,嚼之微有豆腥味?!捐b別】(1)本品橫切面:木栓細(xì)胞多列;栓內(nèi)層為列厚角細(xì)胞。韌皮部射線外側(cè)常彎曲,有裂隙;纖維成束,壁厚,木化或微木化,與篩管群交互排列;近栓內(nèi)層處有時可見石細(xì)胞。形成層成環(huán)。木質(zhì)部導(dǎo)管單個散在或個
2、相聚;導(dǎo)管間有木纖維;射線屮有時可見單個或個成群的石細(xì)胞。薄壁細(xì)胞含淀粉粒。粉末黃白色。纖維成束或散離,直徑,,,,口m,壁厚,表面有縱裂紋,初生壁常與次生壁分離,兩端常斷裂成須狀,或較平截。具緣紋孔導(dǎo)管無色或橙黃色,具緣紋孔排列緊密。石細(xì)胞少見,圓形、長圓形或形狀不規(guī)則,壁較厚。(2)取本品粉末g,加甲醇20ml,加熱回流1小時,濾過,濾液加于中性氧化鋁柱(100?120目,5g,內(nèi)徑為10?15mm)上,用40%甲醇100ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加水3()ml使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗滌2次,每次20ml,棄去水液,
3、正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇0.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃罠甲昔對照品,加甲醇制成每lml含lmg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗,吸取上述兩種溶液各2H1,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷■甲醇■水(13:7:2)的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干.噴以1()%硫酸乙醇溶液,在105-C加熱至斑點顯色清晰。1:2:黃罠甲昔對照品批號:來源:檢驗結(jié)果:()(3)取本品粉末g,加乙醇30ml,加熱回流20分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加0.3%氫氧化鈉溶液15ml使溶解,濾過,濾液用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至5~6,用乙酸乙酯15ml振搖提取,分取乙酸
4、乙酯液,用鋪有適量無水硫酸鈉的濾紙濾過,濾液蒸干。殘渣加乙酸乙酯Iml使溶解,作為供試品溶液。另取黃罠対照藥材g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗,吸取上述兩種溶液各10H1,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷■甲醇(10:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置氨蒸氣屮熏后,置紫外光燈(365nm)下檢視。黃罠對照藥材批號:來源:【檢査】檢驗結(jié)果:()儀器:FA2004電子天平JC-101電熱干燥箱單位:1#2#稱量瓶烘2小時重量W
5、稱量瓶烘2小時重量W1稱量瓶再烘0.5小時重量w2稱量瓶再烘0.5小時重量w2樣品+稱量瓶重W3樣品+稱量瓶重W3樣品+稱
6、量瓶烘5小時重量w4樣品+稱量瓶烘5小時重量w4樣品+稱量瓶再烘1小時重量w5樣品+稱量瓶烘1小時重量w5Wi-計薛公式:P二w;Xl°°%Pl=X100%=P2=X10()%=1.水分不得過10.0%(附錄IXH第一法)。相對偏差=P1-P2P1+P2X10()%=檢驗結(jié)果:()2?總灰分不得過5.0%(附錄IXK)o儀器:FA2004電子天平1#煙500°C熾灼2小時稱重W1500°C再熾灼1小吋稱重W2樣品重W3樣品+圮竭550°C熾灼5小時W44—10型箱式電阻爐單位:g2#itt煙500°C熾灼2小時稱重W1塩堀500°C再熾灼1小吋稱重W2樣品重W3樣品+圮媚5
7、5O°C熾灼2小時W41:2:樣品+堆竭550°C再灰熾灼1小時W5樣品+堆坍550°C再熾灼1小時W5計算公式:P=W5-W2W3XI00%Pl=xioo%=P2二X100%=相對偏差二P1-P2IP1+P2X100%=檢驗結(jié)果:()【浸出物】照水溶性浸出物測定法(附錄XA)項下的冷浸法測定,不得少于17.0%。儀器:FA2004電子天平JC-101電熱干燥箱DK-98-11水浴鍋單位:g方法:取本品粉碎,通過二號篩,并混合均勾。精密稱取供試品g,置250ml的錐形瓶中,精密加無水乙醇100ml,密塞,稱定重量,靜置1小吋后,連接回流冷凝管,加熱至沸騰,并保持微沸1小時。
8、放冷后,取下錐形瓶,密塞,再稱定重量,用無水乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,用干燥濾器濾過,精在水浴上蒸干后,于105。C干燥3小時,置干燥器中冷卻3()分鐘,迅速精密稱定重量。1#蒸發(fā)皿烘2小時重量W]蒸發(fā)皿再烘0.5小時重量w2樣品重W3密量取濾液25ml,置己干燥至恒重的蒸發(fā)111L中,浸出物+蒸發(fā)皿烘3小時重量W42#蒸發(fā)1UL烘2小時重量Wi蒸發(fā)皿再烘0.5小時重量w2樣品重W3浸出物+蒸發(fā)皿烘3小時重量W4浸出物+蒸發(fā)皿再烘30分鐘重暈W5浸出物+蒸發(fā)皿再烘30分鐘重暈W5一“八亠(W5-W2)*5計算公式: