分析報告--儀器分析報告

《分析報告--儀器分析報告》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。

1、《現(xiàn)代儀器分析技術(shù)》論文（201T2012年第二學期）氣象色譜分析法姓名：張東班級：環(huán)境（1）班學號：101113212時間：2012/6/1氣象色譜分析法【摘要】:最早的色譜分離方法是俄國的植物學家茨維特于1906年首先提出來的?，F(xiàn)在所謂的色譜法，實質(zhì)是利用不同的質(zhì)在兩相屮具冇不同的分配系數(shù),當兩相作相對運動時，這些物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)只有微小差異的組分產(chǎn)生很大的分離效果，從而使不同的組分得到分離。本篇論文結(jié)合課堂所學的知識和查找的資料對紫外可見分光光度計做了一些介紹及自己的認識?！娟P(guān)鍵詞】:氣相色譜法、氣象色譜儀、檢測器正文：氣相色譜法是二十世紀五十年代出現(xiàn)的一項重大科學技術(shù)成就。

2、這是一種新的分離、分析技術(shù)，它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防、建設(shè)、科學研究屮都得到了廣泛應用。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜的“氣”字指流動相是氣體,“固”字指同定相是同體物質(zhì)。例如活性炭、硅膠等。氣液色譜的“氣”字指流動相是氣體，“液”字指固定相是液體。例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊烷,可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙烘、丙烯、丙烷等雜質(zhì)。一、氣相色譜法原理色譜分析是一種多組份混合物的分離、分析工具。它主要利用物質(zhì)的物理性質(zhì)對混合物進行分離，測定混合物的各組份。并對混合物屮的各組份進行定量、定性分析。氣相色譜儀是以氣體作為流動相（載氣）。當樣品被送入進樣器后由載氣攜帶進入色譜柱

3、。由于樣品屮各組份在色譜柱屮的流動相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數(shù)的差異。在載氣的沖洗下，各組份在兩相間作反復多次分配，使各組份在色譜柱屮得到分離，然后由接在柱后的檢測器根據(jù)組份的物理化學特性，將各組份按順序檢測出來。二、氣相色譜法的特點（1）選擇性。能夠分離分析性質(zhì)極其相似的物質(zhì)。（2）分離效能高。對物理化學性能很接近的復雜混合物質(zhì)都能很好地分離，進行定性、定量檢測。冇時在一次分析時可同時解決幾十其至上百個組分的分離測定。（3）靈敏度高。能檢測出ppm級其至ppb級的雜質(zhì)含量。（4）分析速度快。一般在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)可以完成一個樣品的測定。（5）應用范圍廣。氣相色譜法

4、可以分析氣體、易揮發(fā)的液體和固體樣詁。就有機物分析而言，應用最為廣泛，可以分析約20%的有機物。此外，某些無機物通過轉(zhuǎn)化也可以進行分析。三、氣象色譜儀的組成(1)氣路部分主要提供穩(wěn)定的氣象環(huán)境(2)進樣部分主要提供試樣瞬間汽化的環(huán)境(3)分離部分主要提供混合物分離的環(huán)境(4)檢測部分主要是實現(xiàn)物質(zhì)的物理或化洋特性與電信號Z間的轉(zhuǎn)化(5)記錄部分主要是記錄試樣某一組分電信號的大小、保留值的大小、組分（6）溫控部分重要選擇參數(shù),分離情況等。主要是檢測器、進樣口和柱溫的控制。溫度是色譜分離條件的它直接影響到色譜柱的選擇性、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。四、色譜儀的一般流程載氣由高壓鋼瓶中流出，經(jīng)減壓

5、閥降壓到所需壓力后，通過凈化干燥管使載氣凈化，再經(jīng)穩(wěn)壓閥和轉(zhuǎn)子流量計后，以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室與氣化的樣詁混合，將樣品氣體帶入色譜柱屮進行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測器，然后載氣放空。檢測器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量的變化轉(zhuǎn)變?yōu)橐欢ǖ碾娦盘?，?jīng)放大后在記錄儀上記錄下來，就得到色譜流出曲線。根據(jù)色譜流出曲線上得到的每個峰的保留時間，可以進行定性分析，根據(jù)峰面積或峰高的大小，可以進行定量分析。五、氣象色譜儀的常用檢測器K熱導檢測器（TCD）TCD檢測條件的選擇：TCD檢測器未通氣時絕對不能加電流，否則檢測器的核心部件銖鵠絲會在短時間內(nèi)燒毀。1?載氣種類、純度和流量通常使用氫氣

6、或者氨氣作為載氣，因為它們的熱導系數(shù)遠遠大于其它化合物，故靈敏度高，且易于定量，線性范圍寬。2.載氣純度載氣純度影響靈敏度3.載氣流TCD為濃度型檢測器，對流速波動很敏感，TCD的峰面積響應值反比于載氣流速。因此，在檢測過程屮，載氣流速必須保持恒定。在柱分離許可的情況下，以低一些為妥。流速波動可能導致基線噪聲和漂移增大。4.電橋電流電橋電流可以顯著提高TCI）的靈敏度。TCD使用的注意事項：1?如果使用大口徑毛細柱，確保毛細管柱插入池深度合適。2?避免熱絲溫度過高而燒斷任何熱絲都冇一最高承受溫度，高于此溫度則燒斷。3?避免樣品或固定液帶來的異常樣品損壞熱絲，酸類、鹵代化合物、氧化性和還原

7、性化合物能使測量熱絲的阻值改變，特別是注入量很大時，尤為嚴重。4.確保載氣凈化系統(tǒng)正常載氣屮若含氧，將使熱絲長期受到氧化，有損其壽命，故通常載氣應加凈化裝置，以除去氧氣。5.注意TCD、柱箱的溫度控制精度因為TCD的工作原理建立在溫度變化上，所以溫度變化對檢測器的影響最大除了要求橋電流穩(wěn)定外，TCD的靈皺度越高，對溫度控制精度的要求也越高。2、火焰離子化檢測器（FID）原理：在氫氧焰的高溫作用下，許多分子均將分裂為碎片，并有自由基和