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《黃芩苷的提取分離鑒定》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、1黃芩中黃芩苷的提取、分離和結(jié)構(gòu)鑒定2天然藥物化學(xué)又名：山茶根、黃芩茶、土金茶根；為唇形科植物，以根入藥。有清熱燥濕，涼血安胎，解毒等功效。【化學(xué)成分】含多種黃酮類化合物,主要為黃芩甙,黃芩素,漢黃芩甙,漢黃芩素,７-甲氧基黃芩素,７-甲氧基去甲基漢黃芩素,黃芩黃酮Ⅰ,黃芩黃酮Ⅱ等。【功能主治】溫?zé)岵?、上呼吸道感染、肺熱咳嗽、濕熱黃膽、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎動(dòng)不安、高血壓、癰腫癤瘡等癥。產(chǎn)于河北、遼寧、陜西、山西、山東、內(nèi)蒙古、黑龍江等。3黃芩苷【別名】黃芩甙【分子式】C21H18O11【結(jié)構(gòu)式】【分子量】446.37【熔
2、點(diǎn)】223-225℃【性狀】本品為淡黃色結(jié)晶粉末,易溶于N,N-二甲基甲酰胺、吡啶。微溶于熱水、碳酸氫鈉、碳酸鈉、氫氧化鈉。難溶于甲酸、乙酸、丙酮，幾乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿等。在植物中以鹽的形式存在，含量約4.0%～5.2%。4實(shí)驗(yàn)原理黃芩苷有多個(gè)酚羥基、羧基，顯酸性，在植物中常以鹽的形式存在。故用沸水法提取，再將提取液調(diào)至酸性，黃芩苷即析出。5黃芩苷的提取分離方法（沸水提取法）（1）稱取黃芩粗粉50g，置于1000ml燒杯中，加8倍量水（500ml）,加熱煮沸1小時(shí)，如此2次，合并提取液。(水提)（2）將提取液加濃鹽酸至
3、pH1-2,加熱至80度左右保溫半小時(shí)后，放冷析出結(jié)晶，抽濾。（酸沉）（3）收集粗品，加入8倍量水，攪勻，用濃氫氧化鈉(40%)調(diào)至pH7，溶解，過(guò)濾取濾液，加等量乙醇，使黃芩苷成鈉鹽溶解，濾除雜質(zhì)。（成鹽除雜）（4）往濾液中滴加濃鹽酸至pH1-2,充分?jǐn)嚢瑁?0度下保溫半小時(shí)使黃芩苷析出，濾取沉淀，以10ml乙醇洗滌，干燥，得黃芩苷。再以7倍量95%乙醇洗滌，干燥，得較純的黃芩苷。6提取分離實(shí)驗(yàn)流程圖黃芩苷黃芩粗粉50g1）8倍量沸水提取兩次，每次1小時(shí)(水提)濾渣（棄去）濾液(棄去)沉淀(黃芩苷粗品)2）加鹽酸調(diào)至pH=2
4、;在80度保溫半小時(shí)；放冷析晶（酸沉）合并濾液3）加水?dāng)噭?，用濃NaOH(40%)調(diào)至pH=7，溶解，過(guò)濾（成鹽酸沉）殘?jiān)壢ィV液沉淀，乙醇洗滌，得黃芩苷純品4）加HCl至pH2，充分?jǐn)嚢瑁?0度下保溫30min使黃芩苷析出，過(guò)濾7黃芩苷的鑒定定性反應(yīng)：1）鹽酸-鎂粉反應(yīng)：取黃芩苷適量，用甲醇溶解，加2滴濃鹽酸，再加少許鎂粉，觀察顏色變化。2）ZrOCl2/枸櫞酸反應(yīng)：先滴加ZrOCl2，觀察顏色變化；再滴加枸櫞酸，觀察顏色變化3）Molisch反應(yīng)：滴加a-萘酚,再滴加濃硫酸，觀察顏色變化8薄層色譜法（TLC）吸附劑：硅
5、膠G薄層層析板展開劑：乙酸乙酯：甲醇：甲酸：水(5:2:0.5:0.5)方法：點(diǎn)樣，上行展開，吹干，噴顯色劑，即顯色。純度檢驗(yàn)9
