【精品】論文

《【精品】論文》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。

1、用溶膠凝膠法高效率提取固相微萃取纖維涂層與開環(huán)冠瞇固定相雷云中國武漢430072武漢大學(xué)化學(xué)系摘要：在本文中，開環(huán)的冠瞇a,w-diallyltricthylcnc乙二醇/端疑基硅油作為固定相和隨著vinyltriethoxylsilane作為固相采用溶膠凝膠涂層的方法及交連技術(shù)的微橋幫助，它具有高的提取效率在比較極性和非極性與聚（二甲基硅氧烷）和聚乙二醇，二乙烯基苯包覆纖維組分,對酚類化合物極性檢測限為'.32至2.6ng/ml和精度從2.5到3.5%（n=5），而對非極性苯，甲苯和二甲苯的檢測限為0.03至0.3ng/ml和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（N=5）為2.1-5.2%,通過調(diào)查證明新穎的

2、涂層在高溫與高沸點(diǎn)鄰苯二甲基酸酯化合物類提取它時(shí)非常穩(wěn)定。關(guān)鍵詞：固相微萃取；溶膠凝膠技術(shù)；HS-固相微萃取1：簡介自從被Belardi和Pawliszyn在1989介紹以來［1］,固相微萃?。⊿PME）作為無溶劑，髙效率，可靠和靈活捉取為追蹤分析揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物的工具獲得越來越多的認(rèn)可，它捉供了-個(gè)方便的途徑為同步采樣，樣品制備，樣品富集和儀器分析樣品的介紹，截止目前，固和微萃収已成功地用于測定，例如：水中揮發(fā)性化合物12,3］,苯，甲苯，乙苯和二甲苯［4］,多環(huán)芳怪（PAHS）［5］,農(nóng)藥⑹,芳坯、酚類［7］,聚氯聯(lián)苯（PCB）⑸。此外，水合化合物樣品,如：土壤，食品［9］,血

3、液［10］和尿液［11］,也進(jìn)了分析，固相微萃取通常伴隨氣相色普（GC）分析，目前，固相微萃取已經(jīng)與其他分離技術(shù)接口，包括高效液相色譜法（HPLC）［12］,拉曼光譜法［4］,超臨界流體色譜（SFC）［13］和毛細(xì)管電泳［14］。固相微萃取是基于提取階段Z間分析物的分開，固定在石英玻璃纖維基板，并分析樣品,因此，固相微萃取裝置的關(guān)鍵配置是纖維涂層，隨著固相微萃取應(yīng)川范圍增廣，具有不同的聚合物涂層纖維膜系列已經(jīng)出現(xiàn)，最初，聚（二甲基硅氧烷）（硅氧烷）和聚丙烯酸酯（PA）涂層在商業(yè)屮使川，非極性的PDMS能有效地提取非極性組分纖維，同時(shí)顯示了PA的極性化合物令很大的親和力，所以很難被非極性相

4、提取，其次，聚合物共混物，如聚二甲基硅氧烷,二乙烯基苯，carboxen-硅橡膠，聚乙二醇系列（CW）-DVB和CW模板樹脂，它們具有復(fù)合材料的性能與硅橡膠和PA相比也變得可用，最近，實(shí)驗(yàn)室某些類型的化學(xué)纖維，如非極性鍵合硅膠顆粒與C&S,［⑸,無肌carbopack⑸,鉛筆鉛［16］,齡［17］,石墨［18］,活性炭［⑼,聚（3?甲基）［20］,全氟磺酸全氟樹脂［21］,導(dǎo)電聚毗咯［22］,冠瞇［23］和富勒?。?4］已經(jīng)做好準(zhǔn)備，然而，聚合物涂料的這些纖維大部分是通過物理氣相沉淀或部分交聯(lián)技術(shù)制備，因?yàn)榈偷臒崮芎突瘜W(xué)穩(wěn)定性所以可在固定相涂層和表面纖維缺乏適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)鍵。溶膠凝膠技術(shù)能夠

5、克服這種問題通過為無機(jī)高分子結(jié)構(gòu)提供極為溫和熱條件下的有機(jī)組成部分的有機(jī)部分的有效結(jié)合，與傳統(tǒng)的涂層技術(shù)相比，溶膠凝膠法的優(yōu)點(diǎn)也有多種，例如（a）合并纖維表而處理，涂料，熔石英纖維表而的固定化為一個(gè)步驟，（b）有效建立化學(xué)固相涂層與基體表血Z間的結(jié)合和（c）形成空隙結(jié)構(gòu)提供了鮫高的表血血積和允許使用更薄的涂層實(shí)現(xiàn)町接受的裝載和固定相樣本容量。墳近，溶膠凝膠法已被應(yīng)用到GC色譜開放的管柱［25］和毛細(xì)管電泳混凝土柱［26］o冠醯是一種廣泛使用的固定和涂層在毛細(xì)管氣相色譜法中，因?yàn)樗母咝屎酮?dú)特的選擇性在分離有類似的沸點(diǎn)極性化合物時(shí)［27］,一個(gè)開環(huán)的冠儲(chǔ)是一種非循環(huán)聚醯復(fù)合型，其結(jié)構(gòu)單元

6、類似冠醍環(huán)聚醯，一個(gè)開環(huán)的冠醯不僅擁令了冠醛的選擇性，但也很容易合成，是無毒的，CM20M是被廣泛使用在毛細(xì)管色譜中的一種開環(huán)型冠SL然而，CM20M作為固定相的作用也是有限的，由于其相對較低的熱穩(wěn)定性（220-240°C）,較高的最低工作溫度（60°C）和化學(xué)穩(wěn)定性差［28］。在這項(xiàng)研究中，a,w-diallyltriethylene乙一醇/hydroxylterminated硅油（DATEG/OH-TSO）涂層纖維制備溶膠凝膠技術(shù)，極性化合物如酚類，非極性化合物如苯，乙苯，卬苯和二甲苯和高沸點(diǎn)化合物如鄰苯二甲酸酯類化合物分析測定研究。2.實(shí)驗(yàn)2.1儀器和步驟各種溶液成分徹底混合,一個(gè)

7、SY-1200（中國,深圳）ultrasonator模型被使用,一個(gè)離心模型TGL-16C（中國安亭）被川來分離沉淀溶膠溶液，在熔石英纖維（外徑140Pm）帶保護(hù)涂層的聚酰亞胺市中國武漢郵電學(xué)院提供。一個(gè)SP6800GC系統(tǒng)配備一個(gè)分裂進(jìn)樣器和火焰離子化檢測器（FID）系統(tǒng)（中國，山東），在線數(shù)據(jù)收集和處理山chromatopac模型SISC-SPS（中國,北京）完成的。磁力攪拌器DF-101B（中國樂清）在提取過程中攪拌樣品，一?